ABSTRACT

In this paper, the content of total iron which is more than 3% in manganese ore is analyzed by spectrophotometry. According to the principle of ultraviolet absorption spectrum, the content of iron in manganese ore is determined directly at 510 nm wavelength. Firstly, the regression equation and linear relation of iron standard curve are obtained, and using standard sample of manganese ore to calculate the precision, recovery and relative deviation, through the regression equation and linear relation of iron and the recovery rate of manganese ore, the manganese ore whose iron content is more than 3% is finally determined. The results show that this method can directly determine iron content in manganese ore. At the same time, this method is simple, convenient and accurate. It is of great significance for subsequent detection of iron content in manganese ore.

Keywords:Spectrophotometry, Manganese Ore, Iron Content

分光光度法对锰矿中铁含量分析的研究

俞双林^1,2*，黄寿标^1,2，吴妮^1,2，李春碧^1,2，蒙卓玮^1,2，曾建民³

¹百色市质量综合检验检测研究院，广西 百色

²国家铝金属产品质量监督检验中心，广西 百色

³广西大学资源环境与材料学院，广西 南宁

收稿日期：2019年10月31日；录用日期：2019年11月13日；发布日期：2019年11月20日

摘 要

本文采用分光光度法对铁含量大于3%的锰矿进行分析，该法依据紫外区吸收光谱的原理，在510 nm的波长下直接测定锰矿中铁含量。首先测定出铁标准曲线回归方程和线性关系，并利用锰矿标准样品测试出方法的精密度、回收率和相对偏差，再通过铁回归方程和线性关系结合该法锰矿回收率最终检测出锰矿中含量大于3%的全铁含量。结果显示：该方法可以直接测出锰矿中铁含量，同时该方法操作简单、方便、精确度高，为后续的检测锰矿中铁含量具有重要意义。

关键词 :分光光度法，锰矿，铁含量

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1. 引言

锰应用于锰有色金属冶金，电池工业、化工、电子、农业领域 [1]。在有色金属冶金行业过程中，锰可以作为一种添加剂，把溶液中的低价铁氧化为高价，从而除去溶液中的铁元素，提高产品的质量与性能。锰还可以作为添加剂，与铜、铝、镁形成合金，从而提高其强度、耐磨性和腐蚀性，镁与锰合金具有更好的腐蚀性和耐高温性，被广泛应用于航天领域 [2] [3]；在电池行业，锌锰电池凭借着低成本，高性能的优势，在锂电行业飞速发展的今天，新锰电池仍被广泛使用 [4]。但锰矿中的铁含量影响着锰的性能与质量，如何更高效的除去锰矿中的铁元素成为高校及课题的研究的热点，而如何快速精确分析出锰矿中铁含量成为研究首要 [5] [6]。

目前的对铁含量超过3%的锰矿采用重铬酸钾滴定法，该方法在测试过程中存在精确度不高、误差性较大的缺点，利用紫外分光光度法测定锰矿中的铁含量未见报道，为此本文采用分光光度法对铁含量较高的锰矿进行分析。

2. 实验部分

2.1. 仪器与试剂

紫外可见分光光度计，岛津双光束UV-2550系列；电子分析天平，梅特勒AL104；马弗炉，北京美诚实TM系列；箱式电阻炉，北京光明仪器SX2-2.5系列。

铁标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1762；邻菲罗啉，分析纯，广东省光华科技有限公司；浓盐酸，分析纯，廉江市爱廉化学试剂有限公司；盐酸羟胺，分析纯，天津市恒光化学试剂制造；氢氟酸，分析纯，广东省化学试剂工程有限公司；5 g/L的邻菲啰啉溶液，100 g/L的盐酸羟胺溶液。

2.2. 实验方法

2.2.1. 锰矿标准溶液制备

称取0.5 g锰矿标准样品置于300 mL的烧杯中，加入少量水润湿，加入30 mL浓盐酸，加热溶解，待完全溶解后加水稀释至50 mL，过滤，并用(1 + 50)的热盐酸及热水各自洗涤数次，将沉淀物及氯离子洗净后，将上层物及滤纸放置在铂坩埚中，碳化，灰化，并放于500℃~600℃的温度下灼烧40分钟，取出加水湿润，加入(1 + 1)浓硫酸，6 mL氢氟酸加热至冒白烟，冷却加入2 g焦硫酸钾，放置在马弗炉中，于700℃灼烧到熔融状，冷却，用主液加热洗出铂坩埚，冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释到刻度线，混匀。

2.2.2. 缓冲试剂配制

称取90 g无水乙酸钠溶解于100 mL水中，加入48 mL冰乙酸，用水稀释至250 ml混匀，调节至pH = 10。

2.2.3. 铁标准液的制备

分别移取0 ug、50 mL、100 mL、200 ug、300 ug、400 ug的铁标准于一组100 mL的容量瓶中，加入50 mL水。按显色方法进行显色，测量并绘制出校准曲线。

2.2.4. 显色

取5 mL锰矿溶液和2 mL锰矿标准物溶液于100 mL容量瓶中，加入50 mL水，加入5 mL盐酸羟胺溶液，混匀，放置5 min，加入10 mL乙酸–乙酸钠缓冲溶液，10 mL邻菲啰啉溶液，室温放置1 h，混匀，放于比色皿中，以水为参比，在510 nm处测量吸光度。

3. 结果与讨论

3.1. 铁标准曲线回归方程和线性关系

分光光度法是基于朗伯比尔定律通过分光光度计测定样品在一定波长光下的吸光度，根据已知浓度的锰矿标准品作出吸光度与浓度之间关系曲线即标准曲线，并根据标准曲线对被测物质进行定量 [7]。因此，用分光光度法准确定量锰矿铁含量，首先要绘制标准曲线，然后按照要求制备不同浓度的标准液，最后绘制浓度与光度之间的关系曲线 [8]。影响标准曲线绘制准确性的因素主要有：铁标准储备液、标准曲线斜率、系统误差和随机误差等 [9]。影响标准曲线斜率的因素有标准液的稀释倍数，环境条件等。另外实验操作中使用的仪器如移液管、容量瓶、比色皿等也需要提前进行校准，从而避免系统误差，并且多人多次测定求平均值可减小随机误差 [10]。

以蒸馏水为基底配制0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0 ug/mL的六种铁标准混合标准液，按实验方法对铁标准溶液系列进行测定，以六种铁标准液的质量浓度作为横坐标，对应的峰面积呈现线性关系，六种铁标准的线性范围、线性回归方程及相关系数见表1、图1所示。

表1. 铁标准曲线回归方程和线性关系

由图1、表1可以看出以铁标准样品浓度在0.0~400 ug/L内与其对应的吸光度呈现线性关系，线性回归方程为 $y=489.27x-19.893$，相关系数为1，进行空白试验，以标准偏差的3倍除以标准曲线的斜率计算方法得检出限(3 s/k)。

图1. 铁的标准曲线图

3.2. 方法精密度和回收试验

按试验方法对锰矿标准样品进行回收试验，计算回收率和测定值的相对偏差，结果见表2所示。

铁含量计算方法

$w\left(Fe\right)\left(\%\right)=\frac{\left(c-c_0\right)\times \frac{v_0}{v}\times {10}^{-6}}{m\times k}\times 100$

W为铁的含量，C为工作曲线查得值。

V₀为定容体积，V为分取体积，k为回收率。

由表2可知：该方法得出锰矿中铁含量回收值达9.45 ug、9.50 ug、9.48 ug，锰矿标准样品中铁含量为9.78 ug，根据公式 $k=\frac{实际测试值}{样品标准含量}$ 可以计算出锰矿中铁的收率为97%，说明该方法回收的锰矿具有较高的回收率，且接近锰矿标准样品的标准值含量，准确度较高，有良好的精确度。

表2. 精密度和准确度实验结果

3.3. 样品分析

对广西某厂锰矿进行分铁含量进行分析，称取0.5 g广西某厂锰矿样品按试验方法1.2.1进行试验结果见表3所示。

表3. 广西某锰矿中铁含量分析

由表3可以看出锰矿回收率为97%，根据回归曲线线性方程 $y=489.27x-19.893$ 可以计算出锰矿中的铁含量为355.3771 ug、357.3342 ug，由铁含量计算公式 $w\left(Fe\right)\left(\%\right)=\frac{\left(c-c_0\right)\times \frac{v_0}{v}\times {10}^{-6}}{m\times k}\times 100$ 可以计算出锰矿中铁含量为3.6%、3.5%。

4. 结论

通过分光光度法对锰矿中铁含量分析，得出以下结论：

1) 分光光度法分析锰矿中铁含量成本较低，环境要求低，所需仪器便宜，大部分实验室基本能满足，利用标准铁溶液可以很好地拟合出铁的回归线性方程，且具有较好的相关系数，能够精确地得到检测限；

2) 从检测结果可以得出，分光光度法分析锰矿中铁含量比传统滴定法分析较为精确，便捷；

3) 由检测效率可以看出分光光度法分析锰矿中铁含量，效率较高，有利于大批量检测；

4) 通过分光光度法可以让锰矿中铁的回收率达97%，精确地测出锰矿中的铁含量。

基金项目

广西科技重大专项(AA18242001)。

文章引用

俞双林,黄寿标,吴 妮,李春碧,蒙卓玮,曾建民. 分光光度法对锰矿中铁含量分析的研究
Spectrophotometric Analysis of Iron Content in Manganese Ore[J]. 冶金工程, 2019, 06(04): 180-184. https://doi.org/10.12677/MEng.2019.64025

参考文献