Botanical Research
Vol.06 No.03(2017), Article ID:20615,7 pages
10.12677/BR.2017.63014

Chemical Composition Analysis of Volatile Oil and Seed Oil from Artemisia desterorum Spreng Seed by GC-MS

Qin Cao, Sichun Wang, Chunhui Ma, Sha Luo, Wei Li*, Shouxin Liu

College of Material Science and Engineering, Northeast Forestry University, Harbin Heilongjiang

Received: May 3rd, 2017; accepted: May 21st, 2017; published: May 24th, 2017

ABSTRACT

In this study, the seed of Artemisia desterorum Spreng as the raw material, the volatile oil was extracted by water distillation, and the seed oil was extracted by petroleum ether solvent extraction and carbon dioxide supercritical fluid extraction, respectively. The chemical composition of volatile oil and seed oil was analyzed by GC-MS. The results showed that the volatile composition main consisted of olefins and enol, including β-basilene and its isomers (RA% = 25.34%), β-myrrhene (RA% = 10.318%), D-limonene (RA% = 5.293%). The chemical composition of seed oil extracted by CO2 supercritical fluid extraction was mainly linoleic acid (RA% = 70.246%), oleic acid (RA% = 13.433%) and palmitic acid (RA% = 8.150%).

Keywords:Artemisia desterorum Spreng, Volatile Oil, Seed Oil, GC-MS, Chemical Composition Analysis

GC-MS法分析沙蒿籽中挥发油 与种子油的化学组成

曹琴,王思纯,马春慧,罗沙,李伟*,刘守新

东北林业大学材料科学与工程学院,黑龙江 哈尔滨

收稿日期:2017年5月3日;录用日期:2017年5月21日;发布日期:2017年5月24日

摘 要

本研究以沙蒿籽为原料,采用水中蒸馏法得到沙蒿籽挥发油,分别采用石油醚溶剂萃取和超临界二氧化碳萃取的方法,得到沙蒿籽种子油,并应用气质联用法(GC-MS)分析其化学组成。实验结果表明:沙蒿籽挥发性成分多为烯烃类或烯醇类化合物,其中含量最高的为β-罗勒烯以及它的同分异构体(相对含量为25.34%);其次是β-没药烯(相对含量为10.318%);D-柠檬烯含量也较高(相对含量为5.293%)。CO2超临界流体萃取所得沙蒿种子油中含有70.246%的亚油酸,13.433%的油酸和8.150%的棕榈酸。

关键词 :沙蒿,挥发油,种子油,气质联用法(GC-MS),化学组成分析

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1. 引言

沙蒿是双子叶植物纲、合瓣花亚纲、菊科、蒿属的多年生半灌木状植物 [1] ,主要分布于我国西北部的腾格里沙漠、毛乌素沙漠、巴丹吉林沙漠地区及青海省等地 [2] 。现有研究表明沙蒿籽中含有脂肪、蛋白质、淀粉和糖类化合物,是一类宝贵的野生食物资源 [3] ,尤其是沙蒿油中含有大量的不饱和脂肪酸,其中亚油酸含量超过75%,亚油酸的主要功效在于降低血浆胆固醇,减少血管壁中胆固醇含量,防止高血脂及动脉粥样硬化症,促进儿童大脑发育 [1] 。可与国际公认的红花籽油(亚油酸含量78%~80%)和沙棘油(亚油酸含量约为40%)相蓖美。沙蒿油中维生素E的含量为1170 mg/kg,比世界上公认的VE之冠小麦胚芽油还高 [4] 。维生素E是一类天然的人体抗氧化剂,具有抗衰老、清除自由基、防止心血管疾病等功效 [5] 。沙蒿在我国西北和内蒙古西部地区资源丰富,沙蒿油是生产功能性保健食品、化妆品以及作为制药原料理想的植物资源。本研究对沙蒿籽挥发油和种子油的化学组成进行分析,为其合理高效的利用提供数据支持。

2. 实验

2.1. 材料

沙蒿资源采自内蒙古,沙蒿籽经振荡筛清理除杂,粉碎后(40目)作为挥发油和种子油的提取原料。

2.2. 仪器与检测方法

气质联机采用Agilent 6890N-5973型气相质谱联用仪(Agilent Technologies,美国),HP-5MS 5% Phenyl Methyl Si-loxane弹性石英毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);进样量为5.0 µL,1:10分流进样。升温程序为:柱温60℃进样,保持5 min后;以4℃/min速率升温至120℃,保持5 min;再以3℃/min速率升温至170℃,保持2 min;以10℃/min速率升温至280℃,保持5 min;汽化室温度230℃;载气为高纯He (99.999%);柱前压43 kPa;载气(He)体积流量1.6 mL/min;进样量1.0 μL,不分流;溶剂延迟时间4.0 min。电子轰击(EI)离子源,能量70 eV;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;接口温度280℃;质量扫描范围m/z 40-400,检测出的化合物经NIST11质谱库比对后分析其相对含量。

2.3. 实验方法

2.3.1. 沙蒿籽含水率的测定

精密称取沙蒿籽粉末1.00 g (三份),放入105℃ ± 3℃的烘箱干燥至恒重,计算含水率为8.14%。

2.3.2. 水中蒸馏法萃取沙蒿挥发油

将沙蒿籽粉末200.0 g放入圆底烧瓶中,加入1800 mL蒸馏水,电热套加热进行水中蒸馏6 h,电热套的功率为450 W,萃取完成后收集冷凝管中的精油。精油经乙醚萃取无水硫酸钠干燥后,−20℃冷冻保存。

2.3.3. 溶剂法萃取沙蒿种子油

本研究采用石油醚为溶剂,将沙蒿籽粉末200.0 g放入圆底烧瓶中,加入1800 mL石油醚加热萃取4 h,电热套的功率为450 W,萃取完成后将石油醚减压浓缩至干,收集沙蒿种子油,−20℃冷冻保存。

2.3.4. 超临界法萃取沙蒿种子油

本研究采用CO2超临界流体萃取法萃取沙蒿种子油,根据文献报道最佳萃取条件 [4] 。将沙蒿籽粉末200.0 g放入超临界反应釜中,反应釜萃取压力为40 MPa,反应釜萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,CO2流量为4.0 L/h,萃取完成后收集沙蒿种子油,−20℃冷冻保存。

3. 结果与分析

3.1. 沙蒿籽挥发油和种子油的萃取率

将含水率为8.14%的沙蒿籽原料,经水中蒸馏萃取挥发性成分,分别采用石油醚(60℃~90℃)溶剂萃取法和CO2超临界流体萃取法萃取沙蒿种子油,所得种子油的质量(m)与所用原料的绝干质量(M)的比值,乘以100%即为挥发油和种子油的萃取率。实验结果见图1,CO2超临界流体萃取法所得沙蒿种子油的萃取率为16.43%,石油醚作为溶剂,种子油的萃取率为13.55%;挥发性成分含量较少,仅为1.77%。

3.2. 沙蒿籽挥发油的化学组成

将沙蒿籽挥发油通过气质联用法分析其化学组成,GC-MS的总离子流图如图2所示,挥发性成分的分类,分子式及CAS号详见表1

Figure 1. Extraction yields of volatile oil and seed oil of Artemisia desterorum Spreng seed

图1. 沙蒿籽挥发油与种子油的得率

Figure 2. Total ion chromatography of Artemisia desterorum Spreng volatile oil

图2. 沙蒿籽挥发油的总离子流图

Table 1. Chemical composition of volatile oil of Artemisia desterorum Spreng seed

表1. 沙蒿籽挥发油化学组成分析

表1中可以看出,沙蒿精油中占含量90%以上的成分已被鉴定,沙蒿籽挥发性成分多为烯烃类或烯醇类化合物,所以抗氧化性较强,其中含量最高的为β-罗勒烯以及它的同分异构体,相对含量为25.34%;其次是β-没药烯,相对含量为10.318%;D-柠檬烯含量也较高,为5.293%。

3.3. 沙蒿籽种子油的化学组成

将溶剂法和超临界流体法萃取所得沙蒿籽种子油经甲酯化后,通过气质联用法分析其化学组成,GC-MS的总离子流图如图3图4所示,其中化学组成的分类,分子式及CAS号详见表2

图3图4的对比可以看出,石油醚溶剂萃取所得种子油的化学组成较复杂(38种化合物),而超临界流体萃取所得种子油成分较少(7种化合物),保留时间23 min以前出峰的多为烯烃类或烯醇类物质,23 min后出峰的多为不饱和脂肪酸甲酯或烷烃类物质。因此,CO2超临界流体萃取更易获得不饱和脂肪酸含量较高的沙蒿种子油。结合图1所示,CO2超临界流体萃取所得沙蒿种子油的得率较高,为实现产业化生产提供了广阔的空间。从表2中可以看出,在超临界流体萃取所得沙蒿种子油中含有70.246%的亚油酸,13.433%的油酸和8.150%的棕榈酸,三种不饱和脂肪酸的含量之和已超过90%。表明沙蒿籽油属于较好的食用油品,沙蒿籽油常温状态下呈淡黄色透明液体,无异味,是植物油脂中具有保健功能的佳品。在石油醚萃取所得沙蒿种子油中含有62.01%的烯烃类与烯醇类化合物(1~17号化合物)和23.56%的脂肪酸甲酯和烷烃类化合物(18~40号化合物)。

4. 结论

本研究以沙蒿籽为原料,采用水中蒸馏法萃取挥发油,萃取率为1.77%,分别采用溶剂法与超临界流体法萃取种子油,萃取率分别为13.55%和16.43%;然后对其化学组成进行GC-MS分析。实验结果表明:沙蒿籽挥发性成分多为烯烃类或烯醇类化合物,其中含量最高的为β-罗勒烯以及它的同分异构体(相

Figure 3. Total ion chromatography of seed oil methyl ester by petroleum ether extraction

图3. 石油醚萃取沙蒿籽种子油甲酯化总离子流图

Figure 4. Total ion chromatography of seed oil methyl ester by supercritical fluid extraction

图4. CO2超临界萃取沙蒿籽种子油甲酯化总离子流图

Table 2. Chemical composition of seed oil of Artemisia desterorum Spreng seed

表2. 沙蒿籽种子油化学组成分析

续表

对含量为25.34%);其次是β-没药烯(相对含量为10.318%);D-柠檬烯含量也较高(相对含量为5.293%)。与石油醚溶剂萃取沙蒿的种子油相比,CO2超临界流体萃取所得沙蒿种子油成分较少(7种化合物),其中含有70.246%的亚油酸,13.433%的油酸和8.150%的棕榈酸,三种不饱和脂肪酸的含量之和已超过90%。而我国沙蒿种植地——天然无污染的腾格里沙漠,为沙蒿种子油产业化生产功能性食品,制药品和化妆品提供巨大的优势和潜力。

基金项目

中央高校基本科研业务费专项资金项目(2572016BB01,2572016BB02);国家自然科学基金资助(31570567,31500467);黑龙江省青年科学基金资助(QC2015034)。

文章引用

曹琴,王思纯,马春慧,罗沙,李伟,刘守新. GC-MS法分析沙蒿籽中挥发油与种子油的化学组成
Chemical Composition Analysis of Volatile Oil and Seed Oil from Artemisia desterorum Spreng Seed by GC-MS[J]. 植物学研究, 2017, 06(03): 96-102. http://dx.doi.org/10.12677/BR.2017.63014

参考文献 (References)

  1. 1. 赖慧婴, 王惠玉. 沙蒿油提取实验[J]. 农业科学研究, 2010, 31(4): 110-112.

  2. 2. 白寿宁, 雍彤五, 云秀芳. 沙蒿籽提取沙蒿油及沙蒿胶研究概况与前景[J]. 包装与食品机械, 2000, 18(3): 17-23.

  3. 3. 吴素萍. 沙蒿油功能特性及制取工艺的研究现状[J]. 粮油加工, 2008(9): 48-50.

  4. 4. 吴素萍. 超临界CO2萃取沙蒿籽油工艺条件的研究[J]. 粮油加工, 2009(11): 37-40.

  5. 5. 张继, 孔浩, 张芳. 植物油清除自由基能力研究[J]. 安徽农业科学, 2008, 36(9): 3521-3523.

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