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Hans Journal of Chemical Engineering and Technology
Vol. 09  No. 06 ( 2019 ), Article ID: 33104 , 4 pages
10.12677/HJCET.2019.96067

Determination of U, Th, K and Pb Concentrations in Soil and Sediment

Shuifeng Wang, Jinghua Guo*

Analytical and Testing Center, Beijing Normal University, Beijing

Received: Nov. 1st, 2019; accepted: Nov. 15th, 2019; published: Nov. 22nd, 2019

ABSTRACT

A mixed acid digestion procedure was applied to soil reference materials (GBW07401, GBW07402) and stream sediment reference materials (GBW07307, GBW07309). U, Th and Pb concentrations were then measured by ICP-MS, K by ICP-AES. The results were consistent with the certified values. This method is simple in operation and low in acid consumption. Thus it is suitable for determination of U, Th, K and Pb concentrations in environmental samples in large quantities.

Keywords:U, Th, K and Pb, Soil, Sediment, ICP-AES, ICP-MS

土壤和沉积物中铀、钍、钾、铅含量的测定

王水锋，郭敬华*

北京师范大学分析测试中心，北京

收稿日期：2019年11月1日；录用日期：2019年11月15日；发布日期：2019年11月22日

摘 要

采用混酸消解法对土壤成分分析标准物质(GBW07401, GBW07402)和水系沉积物成分分析标准物质(GBW07307, GBW07309)进行前处理，用ICP-MS对其中的铀、钍、和铅元素进行测定，用ICP-AES对其中的钾元素进行测定。结果显示各个元素测定值与证书值基本相符。此方法操作简单，耗酸量小，适合用于大量环境样品中铀、钍、钾、铅元素含量的检测。

关键词 :铀、钍、钾、铅，土壤，沉积物，ICP-AES，ICP-MS

Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc.

This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).

http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

1. 引言

地质年代的测定是地球动力学演化过程的研究中的一个关键问题，也是考古研究的重要课题。定年技术方法也日益增多和完善。

电子探针U-Th-Pb定年也称化学U-Th-Pb等时线法(CHIME)，是20世纪90年代发展起来的一种原位定年方法 [1]，该方法主要是通过铀、钍、铅含量推算样品拟合年龄，被广泛应用于地学领域 [1] [2]。

光释光测年法由Huntley等在1985年首次提出，被广泛用于我国北方的黄土古土壤序列及其记录的气候环境变化、古地震、古人类遗址和考古研究等方面的测年和年代学研究 [3] [4] [5]，此方法通过样品中铀、钍、钾的含量推算样品的年龄。

铀、钍、钾和铅含量测定的精确性是定年准确与否的一个关键因素。常用的测定样品中铀、钍、钾和铅含量的方法有：中子活化法，电子探针法，离子探针质谱法，厚源α-计数法，γ谱法等 [1] [6]。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)已广泛用于环境、地质、食品等领域 [6] [7] [8]，因其具有灵敏度高、精密度好，背景干扰少，样品前处理简单等特点，更适于大批量地质样品中多元素含量的同时检测。

本文使用氢氟酸、硝酸和高氯酸对沉积物和土壤标准物质进行前处理，用ICP-MS和ICP-AES对其中的铀、钍、钾、铅含量进行测定，各个元素测定值与标准值基本相符，结果满足大量地质样品的分析要求。

2. 实验部分

2.1. 仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪(NexION 300X，美国PerkinElmer仪器有限公司)。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ARCOS EOP，德国斯派克分析仪器公司)。

硝酸(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)，高氯酸(优级纯，天津市鑫源化工有限公司)；氢氟酸(优级纯，北京化学试剂研究所)；水为二次去离子水(电导率18.25 MΩ·cm)。

2.2. 标准溶液

取1000微克/毫升U、Th、Pb单元素标准溶液(美国O2Si公司)各1毫升，用2%硝酸定容至100毫升。并用2%硝酸逐级稀释为U、Th、Pb含量为0.1，1，5，10，20，50，80，100微克/升的标准系列。取1000微克/毫升K单元素标准溶液(钢研纳克检测技术有限公司) 10毫升，用2%硝酸定容至100毫升。并用2%硝酸逐级稀释为K含量为1，10，20，50，80，100微克/毫升的标准系列。

2.3. 标准物质

本实验所用标准物质为土壤和水系沉积物成分分析标准物质(地矿部物化探所、测试所)，编号分别为GBW07401，GBW07402，GBW07307，GBW07309。

2.4. 样品处理

准确称取0.1000 g样品，于聚四氟乙烯消解罐中，加入2毫升HF，5毫升HNO3，和1毫升HClO4盖上回流漏斗，放到ST-40型消解仪中，升温至140℃消解1小时，再升温到 160 ℃ 消解1小时，最后升温到 180 ℃ 消解40分钟。取下回流漏斗，将HF赶尽。冷却后用2%硝酸定容至25毫升，使用ICP-AES测定K元素含量。取该溶液1毫升，用2%硝酸定容至10毫升，使用ICP-MS测定U、Th、Pb元素含量。

3. 结果与讨论

3.1. 方法检出限

按照样品消解步骤制备过程空白溶液，连续测定11次，以标准偏差的3倍计算各元素的检出限分别为：U 0.005微克/克；Th 0.009微克/克；K 1.8微克/克；Pb 0.03微克/克。满足地质样品中铀、钍、钾、铅元素含量检测的需求。

3.2. 方法准确度

按照上述实验条件消解土壤和沉积物标准物质，对其中的铀、钍、钾和铅含量进行检测，结果列于表1。说明本方法的准确性和重现性良好，可用于地矿样品的测定。

Table 1. Certified and determined mass fractions of U, Th, K and Pb in reference materials

表1. 标准物质中U、Th、K和Pb证书参考值与元素测定值

3.3. 方法精密度

按上述实验条件消解土壤成分分析标准物质(GBW07401)，测定其中铀、钍、钾、铅元素含量，其精密度见表2，各元素测定值相对标准偏差在5%以内，适合用做地矿样品定年。

Table 2. Precision of U, Th, K and Pb in GBW07401

表2. GBW07401中U、Th、K和Pb元素的精密度

4. 小结

采用HF-HClO4-HNO3混酸消解法消解土壤和沉积物标准物质，用ICP-AES测定其中的钾元素含量，用ICP-MS测定样品中的铀钍和铅元素含量，检测结果与证书参考值吻合良好。该方法用酸量少，操作简单，测定速度快，适合大量地质样品的检测。可用于地质、考古定年研究。

文章引用

王水锋,郭敬华. 土壤和沉积物中铀、钍、钾、铅含量的测定
Determination of U, Th, K and Pb Concentrations in Soil and Sediment[J]. 化学工程与技术, 2019, 09(06): 477-480. https://doi.org/10.12677/HJCET.2019.96067

参考文献

  1. 1. 彭松柏, 朱家平, 李志昌, 刘云华, 蔡明海. 国外电子探针铀–钍–铅定年方法及其在构造分析中的应用前景[J]. 岩矿测试, 2004(1): 44-51.

  2. 2. Suzuki, K. and Adachi, M. (1998) Denudation History of the High T/P Ryoke Meta-morphic Belt, Southwest Japan: Constraints from CHIME Monazite Ages of Gneisses and Granitoids. Journal of Metamorphic Geology, 16, 23-37. https://doi.org/10.1111/j.1525-1314.1998.00057.x

  3. 3. 秦亚丽, 陈喆, 吴伟明, 倪邦发, 田伟之, 王平生, 肖才锦, 刘存兄, 张贵英, 黄东辉, 聂鹏, 张海青. 光释光测年中铀、钍、钾的NAA分析[J]. 核电子学与探测技术, 2010, 30(12): 1653-656.

  4. 4. 刘德梅, 陈桂琛, 赖忠平, 刘向军, 周国英, 宋文珠, 彭敏. 基于光释光测年研究青海湖三种沼泽湿地的发育及沉积速率[J]. 盐湖研究, 2012(3): 9-14.

  5. 5. 赖忠平. 基于光释光测年的中国黄土中氧同位素阶段2/1和3/2界限位置及年代的确定[J]. 第四纪研究, 2008(5): 883-891.

  6. 6. 韩佳, 卢新卫, 庞奖励, 黄春长. γ谱法和ICP-MS法测定黄土样品中铀、钍含量的比较[J]. 陕西师范大学学报(自然科学版), 2005(2): 119-121.

  7. 7. 李林福, 黄正勇, 左天明. ICP-MS快速测定地质样品中的铀、钍、钨、钼[J]. 内江师范学院学报, 2014(8): 31-33.

  8. 8. 郭冬发, 谢胜凯, 刘瑞萍, 谭靖, 崔建勇, 张彦辉, 张良圣, 常阳, 曾远, 李黎, 范增伟, 刘桂方. 电感耦合等离子体质谱技术在核地质分析中的应用实践[J]. 质谱学报, 2019, 40(5): 416-426.

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