本文对应力测量方法进行了评述和展望。主要介绍了多种传统测量应力的方法及原理,如小孔法、X射线衍射法、磁测法、超声波法、裂纹柔度等方法。并且提出了潜在可以用来表征薄膜界面间应力的一种新方法——溅射深度剖析定量分析。<br/>The methods for stress measurement are reviewed and discussed, focusing on the principles and application of several traditional methods, such as Hole method, X-ray diffraction method, Magnetic method, Ultrasonic method, crack compliance method and so on. A new promising method, quantitative sputter depth profiling, is proposed for characterizing the stress gradient at interface.
姜国利,王江涌*
汕头大学物理系,广东 汕头
收稿日期:2015年12月29日;录用日期:2016年1月15日;发布日期:2016年1月19日
本文对应力测量方法进行了评述和展望。主要介绍了多种传统测量应力的方法及原理,如小孔法、X射线衍射法、磁测法、超声波法、裂纹柔度等方法。并且提出了潜在可以用来表征薄膜界面间应力的一种新方法——溅射深度剖析定量分析。
关键词 :传统的应力测量方法,深度剖析方法
材料在制备和加工过程中都会产生应力。应力的存在降低了工件的强度,使工件在制备和应用过程中产生变形和开裂等工艺缺陷。构件断裂、疲劳破坏、应力腐蚀等原因导致材料力学性能下降。因此,应力的测量及分析对控制工件的质量具有重要意义。
目前,测量应力的方法主要分为两大类。1) 机械法,如钻孔法、取条法等。机械法测量残余应力一般将具有残余应力的部分从构件中分离或切割出来,使应力释放。然后测量其应变的变化求出残余应力,是一种间接测量手段。机械法会对工件造成一定的损伤和破坏,但由于其具有理论完善、技术成熟、测量精度较高等优点,目前在现场测试中应用广泛。2) 物理检测法,如X射线衍射法、超声波法和磁测法等。这些方法均属于无损检测,对工件不会造成破坏,但成本较高,其中X射线衍射法发展最为成熟。本文对传统的应力测量方法、适用范围以及优缺点做了总结,并提出了潜在的可以用来表征薄膜界面间应力的一种新方法-溅射深度剖析定量分析。最后对应力测量方法的发展做了展望。
X射线衍射法的依据是弹性力学及X射线晶体学理论。对于理想的多晶体,在无应力时,不同方位的同族晶面面间距是相等的,当受到一定的表面应力σ时,不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化,从而使X射线衍射谱线发生位偏移,根据位偏移的大小则可以计算出应力[
传统的常规法是sin2Ψ法,这种方法只针对主应力状态是弹性各向同性的晶态材料的应力分析,根据布拉格定律和弹性理论如图1可以推到出sin2Ψ法的应力测定公式 [
式中,σ应力值;E为弹性模量;
实际上很少遇到弹性各向同性的晶体组成的多晶体,对于弹性各向异性的材料(织构材料、单晶等),采用常规法无法得到真实应力值,并且常规法测得的正、负Ψ测试曲线不重合,而且随着Ψ角的增大,负方向测试的偏离更为严重。这种由于正、负Ψ转动时的照射面积不对称使测试结果产生误差,负Ψ方向测试时情况更为严重。这就需要对弹性模量、测量方法进行一系列修正,方能得到准确的应力结果。
图1. X射线应力测量原理示意图
相比于常规法,侧倾法具有一系列的优点,如吸收因子与Ψ角无关,不必进行吸收校正,适合测量某些形状复杂工件及可选用低θ角线条进行测量等,因而在国内外普遍受到重视。侧倾法又分为有倾角侧倾法和无倾角侧倾法 [
1) 有倾角侧倾法
有倾角侧倾法中入射线BO对NOX平面有一个负η的倾角,衍射晶面法线OC同常规法一样,仍落在NOX平面上如图2所示。因而常规法中所反映的关系式仍然存在,只需把式中的Ψ改作Ψ0即:
有倾角侧倾法的测量计算步骤与常规法相同。
2) 无倾角侧倾法
无倾角侧倾法中,入射线BO处在NOX平面上,而衍射晶面法线OC不再处于NOX平面上(两者之间有一个倾角η,如图3)。这就破坏了推导常规法公式的一个重要前提,不能再像有倾角侧倾法那样简单搬用常规法应力计算公式,而必须重新建立推导自己的应力计算公式 [
文献 [
当膜很薄时,参与衍射的薄膜的体积很小,使得衍射强度很低,有时甚至没有衍射峰出现。另外即使在衍射强度满足测试要求的情况下,薄膜应力测试的2θ-sin2Ψ曲线常常出现弯曲和震荡的现象。Dolle和Hauk均认为,晶粒的择优取向对这种弯曲有很大的贡献。于利根、徐可文等人曾提出Seemann-Bohlin修正方法 [
图2. 有倾角侧倾法原理示意图
图3. 无倾角侧倾法原理示意图
对材料的择优取向不敏感的方法来测试薄膜应力。在传统Bragg-Brentano衍射几何条件下结合常规法和侧倾法提出了掠射侧倾法 [
式中,2θ为衍射角;
图4. 掠射法衍射几何及其操作示意图
据文献对常规法、侧倾法和掠射侧倾法的X射线透入深度的研究。掠射侧倾法具有最低的X射线有效透入深度以及透入深度随Ψ角变化幅度最小,对织构影响不敏感以及没有无应力试样的正、负Ψ曲线分离等优点。掠射侧倾法是一种更适合于薄膜应力测量的测试方法。如果认为X射线的有效透入深度是指该深度内的衍射强度占全部衍射强度的67%,则简单推导可得
当ω = 0时,等同于侧倾法,Ψ = 0时,等同于常规法 [
中子衍射是测量结构内部应力常用方法。该方法的原理与普通X射线衍射方法类似。以中子流为入射束照射试样,当晶面符合布拉格条件时,产生衍射,通过研究衍射束的峰值位置和强度,可以获得应力和应变及织构的数据 [
应变:
应力:
式中,
与X射线相比中子的穿透深度比X射线大得多,可以测量构件内部的应力,且适合对大块试样进行测定,但成本较高,无法用于现场测量。
传统的中子衍射法入射到试样的中子束是单色中子,一般试样处选择的衍射角为45˚附近,王姝驭等人 [
在薄膜残余应力的作用下,镀有薄膜的基底会发生挠曲,这种变形尽管很微小,但通过激光干涉仪或者面轮廓仪,能够测量到挠曲的曲率半径。基底挠曲的程度反映了薄膜残余应力的大小,Stoney给出了二者之间的关系:
式中,
利用如图5所示的机械式悬臂梁,以相同的方法分别测量基底表面在镀膜前后自由端的位置,然后计算处理得到自由端的位移量,再通过修正后的Stoney公式(15)计算薄膜应力的大小。
式中,
对于基底是圆形或长方形的材料一般用基片曲率法。
基片曲率法也采用Stoney公式,装置如图6所示。该方法主要是通过测量基底镀膜前后的曲率变化来计算薄膜的应力。从几何学和力学原理推导出基片曲率变化与薄膜应力的对应关系:
式中,
磁测法是一种新型的无损测量方法,利用铁磁材料的磁致伸缩效应将应力的变化转化成可以测量的电量(如电压)来测量应力。其变换过程如下 [
其中
图5. 微悬臂梁示意图
图6. 基片曲率法测量应力装置示意图
铁磁材料中有许多以畴壁分开的具有自发磁化方向的磁畴,材料在受到应力和交变磁场作用时,内部应力或应变的变化引起磁导率、磁阻、磁通的变化在探测线圈中产生一系列的Bakhausen电脉冲信号。利用磁弹性仪测出输出电量MP为
式中,
因此,可以用磁弹性仪在构件上测量输出电量,由标定曲线得到残余应力值 [
磁性各向异性法测量钢应力是利用含有残留应力的钢材被磁化时具有磁性各向异性的特点,利用磁性应力测定探头,通过输出线圈提取反映各向异性强弱的信号来判断钢材中的残留应力的大小和方向的方法。由于磁性各向异性,当被测钢材中有残留应力时有输出电压信号,无残留应力时输出电压为零。再利用标定曲线对放大后输出线圈中的输出信号进行残留应力换算,求出主应力差。
输出电压
式中
磁性各向异性的方法测残留应力的方法和理论都是正确的,该方法不但实现了测量残留主应力的大小和方向,而且也实现了测量各种强磁性材料的载荷主应力值和方向,以及它们在Z,Y轴上的分量。
在应力的作用下铁磁材料的磁导率在各个方向会发生变化即磁致伸缩。磁致伸缩的极值与应力有较好的对应关系。磁应变法是根据铁磁材料的磁致伸缩效应利用磁测仪来测量残余应力。磁测仪的基本原理如图7 [
式中,
磁测法测量应力的特点是检测速度快、非接触测量、适合现场,但可靠性和精度差、消耗能源、污染环境且仅能用于铁磁材料。
超声波是一种机械波,它能灵敏地反映试件内部的信息,是一种无损测定残余应力的方法。超声应力测量是建立在声弹性理论基础上,利用受应力材料中的声双折射现象测量残余应力。无应力作用时,超声波在各向同性的弹性体内传播速度与有应力作用时传播速度不同 [
对于垂直平面应力作用面传播的超声偏振横波和垂直平面应力作用面传播的超声纵波,传播速度
式中,
根据半无限体在弹性应力作用下表现出的弹性各向异性,可求的X-Z平面上表面波速度与表面应力的关系。如果无应力时的传播速度为
则有
图7. 磁性探头及原理图[
式中,
超声波无损检测技术对于大多数介质而言穿透能力比较强,在一些金属材料中穿透能力可达数米,并且超声检测仪器方便携带到室外或现场使用,现在发展已比较成熟。但是,超声检测只能检测构件的表面应力,所研究的对象主要是金属材料中的钢铁和铝制品,其他的材料研究还需要大量的实验基础。目前超声波测试残余应力主要应用在三方面:① 测量热残余应力;② 测量螺栓应力;③ 测量焊接应力。
小孔释放法测量焊接残余应力是由德国学者J. Mathar于1934年提出的,具有操作简单、测量方便、对构件损伤程度小等特点。小孔法测定的是所钻小孔中释放的平均残余应力,现已得到广泛应用。根据钻孔是否钻通,小孔释放法又可分为钻孔法和盲孔法。
钻孔法测量残余应力的原理如图8是采用特制的箔式应变花粘贴在预测工件的表面上,在应变花中心钻一小孔,产生局部应力释放,应变计感受到应力释放产生的应变,通过测量应变计的应变利用弹性力学公式得到在孔深范围内的平均主应力(σ1,σ2)和主应力方向角(θ)。孔周围应变的测量可采用机械测长法、电阻应变仪和光弹覆膜法等,计算公式如下 [
式中,
目前关于盲孔残余应力释放的分析,大致是在套用钻孔分析方法的基础上做些修正。
图8. 钻孔法示意图
若构件内存在残余应力场和弹性应变场,在应力场内任意点处钻一小盲孔(直径为d,深为h),该处的金属和其中的残余应力即被释放,原应力场失去平衡,盲孔周围将产生一定量的释放应变(其大小与释放应力是相对应的),并使原应力场达到新的平衡,形成新的应力场和应变场,测出释放应变
用小孔释放法测量残余应力的最重要的一点是应变释放系数A、B的确定,钻孔法应变释放系数可由Kirsch理论解直接计算出 [
钻孔应变释放系数:
由于焊接应力场的特点,在焊缝及其附近区域小孔周围由于应力的集中,必然会产生一定量的塑性变形而进入塑性状态。应力集中系数对通孔为3.0,盲孔为2.2~3.0。而小孔法计算残余应力的公式是在弹性范围内推导出来的,在塑性状态下公式已不再适用,为了减小测试的误差需要对测量结果进行修正。Scara-mangas等人归纳出由弹性解求得的测量结果进行修正的经验公式 [
式中,
目前,小孔法测量残余应力的孔边塑性修正方法主要有通过拉伸试验,作出材料应变释放系数的塑性修正曲线 [
由于应变片得到的只是长度范围内应变的平均值,因此不适用于残余应力梯度大的情况。近年来,基于钻孔法的特点一些光学测量方法,如全息法,电子散斑,电子错位散斑,云纹法等逐渐与钻孔法结合起来。光学方法具有全场测量且可靠得到靠近孔周围的残余变形信息的优点,因此提高了钻孔法测量的精度。清华大学戴福隆教授 [
裂纹柔度法的原理是在被测物体表面引入一条深度逐渐增加的裂纹来释放残余应力,通过测定相应的应变、位移或转角等量值,来分析和计算残余应力。在实际测量中,假设残余应力只沿深度存在较大应力梯度,则残余应力
式中,
传统的基片弯曲法是依据试样在单面镀膜过程中曲率半径的变化,利用Stoney公式来计算薄膜的平均残余应力。硬质薄膜内部存在较大的生长应力,过大时会导致基片发生塑性形变,基片的塑性变形使曲率半径变化,造成测量不准确。基于此缺点赵升升等人 [
式中,
赵升升等人也设计了一套光杠杆测量系统用来测定试片的曲率半径。剥层曲率半径法有效的消除水平放置的试片基材因自重产生的扰度对测量结果的影响,提高了测量的精度。
压痕残余应力测定法是采用硬度试验方法、借鉴盲孔法的应变测量思想、根据应力场干涉理论而形成的一种全新的残余应力测量方法。通过测定材料的载荷–位移曲线来评估材料硬度、弹性模量、塑性等性能。目前纳米压痕法测量残余应力有Suresh模型和Yun-Hee Lee两种理论模型,其中Yun-Hee Lee模型又分为三种情况。
在Suresh模型 [
压应力状态时残余应力的计算公式:
式中,
Yun-Hee Lee I模型讨论的是等双轴的平面应力,前提是假设硬度不变以及加载曲线斜率不变 [
Yun-Hee Lee II模型 [
Yun-Hee Lee III是一种测量平面应力的理论模型 [
其中,
纳米压痕法具有极高的力分辨率和位移分辨率,能连续记录加载和卸载期间载荷位移的变化,特别适合薄膜材料力学性能的测量。
沉积在不同材质上的薄膜均会呈现出一定的应力分布,薄膜内的原子在应力的作用下,会发生扩散现象,极化现象是应力致扩散理论预测的特征现象。对于一个双层膜结构,如果膜间存在着应力梯度(见图9中的插图),按照Larche和Cahn非静水压固体扩散模型理论 [
根据以上应力测量方法的论述,表1对各种应力测量方法的原理、适用对象及优缺点做了总结,结果如下。
应力测量技术始于20世纪30年代,目前已有十余种测试方法。在这些方法中中子衍射法、曲率法、压痕法主要应用于薄膜应力的测量。在机械检测法中钻孔法技术成熟、理论完善、能有效地测量残余应力,但其带有破坏性、检测设备不便带到实地进行测量限制了该方法的发展。物理检测方法中超声检测法是一种新型的方法。X射线衍射法具有代表性,但由于X射线穿透能力有限,只能测量试样表面应力的平均值,并且其价格昂贵、测量条件要求严格目前大部分应用于实验室测量,不方便进行现场测量。
图9. 插图表示双层膜体系中应力的变化,图中虚线表示扩散的成分分布,实线表示计算得到的深度谱
方法 | 原理 | 适用对象 | 优缺点 |
---|---|---|---|
X射线衍射法 | 根据布拉格定律2dsinθ = nλ,当受力时d会发生变化,通过X射线谱位偏移的大小计算应力。 | 常规法:弹性各向异性的同性晶态材料。侧倾法:脆性、不透明材料等。 | 无损、准确、可靠是确定陶瓷材料残余应力的最好方法,但成本高、射线穿透能力有限只能测量样品表层的应力。 |
中子衍射法 | 与X射线衍射法类似,通过研究衍射束的峰值位置和强度来获得应变和应力。 | 复合材料、多相材料等。 | 无损、穿透能力强、空间分辨率可达到毫米量级可以测量材料内部的残余应力。 |
Stoney公式法 | 利用Stoney公式通过测量镀膜前后材料曲率半径的变化计算残余应力。 | 悬臂梁法:适合基片弹性好、厚度均匀、薄膜厚度与样品长度比值较小的样品; 基片曲率法:主要应用于基底是圆形或长方形的材料。 | 无损、可用于现场测量。 |
磁测法 | 根据铁磁材料受力后,磁性的变化来测量内应力。 | 铁磁材料 | 仪器轻便、操作简单、测量速度快、适应性强但由于对材料结构等因素较敏感限制了它的应用。 |
超声波法 | 基于声弹性理论,利用受应力材料中的声双折射现象测量残余应力。 | 主要是金属材料 | 无损、便于携带、可用于现场测量、穿透能力强、方向性好、可实现定向发射,但测量精度低,只能进行纵向或横向应力的单向测量。 |
剥层曲率半径法 | 对基片采用双层镀膜,通过测量曲率的半径变化,利用Stoney公式计算σ。 | 硬质薄膜材料 | 有效的消除水平放置的试片基材因自重产生的扰度对测量结果的影响,提高了测量的精度。 |
小孔法 | 通过钻孔释放样品应力,通过测量应变计上的应变利用弹性力学公式计算应力。 | 各向同性的弹性材料,对一般金属材料要对公式进行修改。 | 操作简便、测量方便、测量精度高,但对构件造成损伤。 |
裂纹柔度法 | 释放被测物的残余应力,通过测定相应的应变、位移或转角等量值,计算分析残余应力。 | 各种热(冷)轧板材表层与全厚残余应力分布的理想方法。 | 应变测量元件的灵敏度大,具有更好的敏感性和精确性,但测试误差有待研究。 |
纳米压痕法 | 采用硬度试验方法、借鉴盲孔法的应变测量思想、根据应力场干涉理论而形成的一种全新的残余应力测量方法。 | 薄膜材料 | 有极高的力分辨率和位移分辨率、能连续记录加载和卸载期间载荷位移的变化。 |
溅射深度剖析法 | 应力致扩散使扩散前后的深度剖面发生变化。 | 薄膜材料 | 需在薄膜内产生较大的应力,深度剖析有较高的深度分辨率。目前该方法还没有任何报道。 |
表1. 应力测量方法
新型应力测量方法中,压痕法的物理背景较清晰,相应理论较成熟,测试结果与盲孔法测试结果接近,较为可靠是残余应力测试技术发展中值得关注的动向。关于溅射深度剖析定量分析法的测量还存在困难,目前还没有任何报道。由此可见,应力测量方法的发展趋势是开发一种无损、高精度、廉价、绿色环保、方便携带可随时进行在线测量的新方法。并且随着科学技术的发展,出现的新的物理原理也为应力测量方法的发展提供新的方向。
姜国利,王江涌. 应力测量方法 Methods for Stress Measurement[J]. 材料科学, 2016, 06(01): 11-25. http://dx.doi.org/10.12677/MS.2016.61002