通过室温拉伸测试、光学显微镜、扫描电镜和透射电镜等方法研究了3.5%NaCl溶液中恒载荷)应力值200, 250, 300 MPa)作用对7020铝合金板材显微组织和拉伸性能的影响。结果表明:NaCl溶液中恒载荷作用后,板材的拉伸性能下降。随着加载应力值增加,板材的抗拉强度和伸长率不断下降,而屈服强度先下降后略有所上升。恒载荷作用后,板材表面出现了腐蚀坑和沿晶腐蚀缺陷,腐蚀深度随加载应力增加呈上升趋势;拉伸时这些缺陷处易产生应力集中,增加了裂纹源数量,降低了拉伸性能。300 MPa加载时稍增加板材中的位错密度,减小了NaCl溶液中恒载荷作用后屈服强度的下降程度。 The effect of constant load (200, 250, 300 MPa) in 3.5% NaCl solution on microstructure and tensile properties of 7020 aluminum alloy sheet was investigated by ambient temperature tensile test, optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. It is shown that tensile properties of the sheets decrease after constant load in NaCl solution. With the increase of load, ultimate strength and elongation tend to decrease, while proof yield strength decreases first and then increases slightly. After constant load in NaCl solution, there are a number of corrosion pits and intergranular faults; the corrosion depth tends to increase with the increase of load. During tensile test, stress concentration occurs at these sites, and therefore the number of crack sources is increased; consequently tensile properties are decreased. A load stress of 300 MPa increases slightly dislocation density in the sheet and therefore decreases the decrement of yield strength after constant load in NaCl solution.
林化强1,2,孙琳1,刘胜胆2,3*,张臻2,3,汪庆2,3,邓运来2,3
1中车青岛四方机车车辆股份有限公司,国家高速动车组总成工程技术研究中心,山东 青岛
2中南大学,材料科学与工程学院,湖南 长沙
3教育部有色金属材料重点实验室,湖南 长沙
收稿日期:2017年9月5日;录用日期:2017年9月25日;发布日期:2017年9月29日
通过室温拉伸测试、光学显微镜、扫描电镜和透射电镜等方法研究了3.5%NaCl溶液中恒载荷)应力值200, 250, 300 MPa)作用对7020铝合金板材显微组织和拉伸性能的影响。结果表明:NaCl溶液中恒载荷作用后,板材的拉伸性能下降。随着加载应力值增加,板材的抗拉强度和伸长率不断下降,而屈服强度先下降后略有所上升。恒载荷作用后,板材表面出现了腐蚀坑和沿晶腐蚀缺陷,腐蚀深度随加载应力增加呈上升趋势;拉伸时这些缺陷处易产生应力集中,增加了裂纹源数量,降低了拉伸性能。300 MPa加载时稍增加板材中的位错密度,减小了NaCl溶液中恒载荷作用后屈服强度的下降程度。
关键词 :7020铝合金,显微组织,拉伸性能,恒载荷作用
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7000系铝合金广泛用作轨道交通和航空航天领域的结构材料。实际服役时,这些材料往往会发生局部腐蚀,如晶间腐蚀和剥落腐蚀等;局部腐蚀发生后,它们的拉伸性能、韧性及抗疲劳等性能降低 [
本文以7020铝合金板材为对象,通过在室温3.5%NaCl溶液中的恒载荷作用试验,研究了加载应力值对显微组织和拉伸性能的影响规律,探讨了影响机理。
试验材料为7020铝合金挤压材料,厚度为3 mm,化学成分为:Al-4.46 Zn-1.23 Mg-0.12 Cu-0.31 Mn-0.24 Cr-0.11 Zr-0.21 Fe-0.10 Si (wt%)。依据国家标准GBT 15970.6-2007切取试样在室温3.5%NaCl溶液中进行恒载荷作用试验,加载应力值分别为200 MPa、250 MPa和300 MPa,试验时间为15天,每种状态三个平行试样;15天后试样均未断裂,因此将试样取下在室温测试其拉伸性能。拉伸性能测试在DDL100万能试验机上进行,拉伸速率为2 mm/min。
从试验前后的材料上切取制备金相样品,经过粗磨、细磨、抛光后在浸蚀剂(83 mlH2O + 1 ml HF + 16 ml HNO3 + 3 gCrO3)中腐蚀显示出晶粒形貌,然后在MX3000型金相显微镜进行观察和拍照。采用ZEISS MA10型扫描电镜(SEM)来观察样品中的第二相及试样室温拉伸后的断口,并利用Oxford EDS型能谱仪对第二相进行能谱分析(EDS)。另外,还采用透射电镜(TEM)观察样品中的显微组织;切取0.2 mm的薄片,依次用水磨砂纸、金相砂纸将其磨至约80 μm厚,冲成Φ3 mm的小圆片后进行双喷减薄;电解液为30% HNO3 + 70% CH3OH,使用液氮将温度控制在−20℃以下,电流50~70 mA,电压10~20 V;样品观察在FEI TECNAI G2 20场发射电镜上进行,加速电压200 kV。
表1给出了试样初始态和NaCl溶液中恒载荷作用后的室温拉伸性能。试样在室温3.5%NaCl溶液加载后的抗拉强度、屈服强度和伸长率都下降,但下降率受到加载应力大小的影响。
随着加载应力值的升高,试样的抗拉强度不断下降,下降率从200 MPa时的6.3%上升至300 MPa的11.5%;但屈服强度却呈现先下降后有所上升的趋势,加载应力200 MPa和250 MPa时下降率差别不大,分别为8.5%和8.8%;伸长率呈现一直下降的趋势,下降率从200 MPa时的5.7%上升至300 MPa的26.1%。
图1是试样初始态的金相照片。由图可知,板材纵截面上的组织不均匀,靠近中心区域晶粒组织呈现纤维状,表层附近主要是细小等轴状晶粒,但在表面一些区域衬度明显更亮;在更高倍数下观察发现这些区域是大尺寸晶粒,如图1(b)所示,该晶粒长度约为100 μm,厚度约为18 μm,远大于附近细小等轴晶粒(≈10 μm)。
图2是试样初始态的SEM照片。铝基体中分布着一些亮色的微米级第二相粒子,EDX能谱分析表明除了Al元素,这些第二相大都含Fe、Mn、Si、Zn、Mg和Cu等元素,含量为(wt%):Fe:6.14~11.32,Mn:2.62~2.87,Si:1.47~3.94,Zn:2.09~4.56,Mg:0.81~1.43;Cu:0.07~1.25。另外,从图2可看到基体中还有许多尺寸很小的第二相粒子,据后续TEM分析可知大部分是含Mn/Cr的弥散相。
图3是试样初始状态的TEM照片及对应的选区衍射花样(SADP)图。一些晶粒内部和晶界上能看到黑色的含Mn/Cr元素的弥散相,尺寸大都在50~180 nm范围,如图3(a),这些弥散相可钉扎晶界,抑制再结晶,有利于材料综合性能的提高。晶内被高密度的沉淀强化相所覆盖,但其尺寸不均匀,一些较大η相的尺寸可达约35 nm;小的沉淀强化相尺寸大约8 nm,图3(b)中<001>Al选区衍射花样显示这些沉淀强化相主要为亚稳η'相。试样中晶界上η相析出状态和无沉淀析出带(PFZ)有较大的差别。一些晶界尤其
试样状态 | 抗拉强度Rm(MPa) | 屈服强度Rp0.2(MPa) | 伸长率(%) | ||||
---|---|---|---|---|---|---|---|
实测值 | 下降率(%) | 实测值 | 下降率(%) | 实测值 | 下降率(%) | ||
初始状态 | 384.8 ± 3.1 | - | 331.5 ± 1.5 | - | 15.7 ± 0.6 | - | |
室温3.5%NaCl 溶液加载15天 | 200 MPa | 360.5 ± 2.1 | 6.3 | 303.2 ± 3.2 | 8.5 | 14.8 ± 0.5 | 5.7 |
250 MPa | 352.9 ± 3.9 | 8.3 | 302.2 ± 5.2 | 8.8 | 13.2 ± 0.5 | 15.9 | |
300 MPa | 340.6 ± 3.1 | 11.5 | 313.2 ± 3.6 | 5.5 | 11.5 ± 0.9 | 26.1 |
表1. 7020铝合金试样3.5%NaCl溶液恒载荷作用前后的室温拉伸性能
图1. 7020铝合金板材初始态金相照片
图2. 初始态试样的SEM照片及典型第二相能谱图
是亚晶界上的η相尺寸很小,PFZ较窄;而有些晶界特别是大角度晶界上的η相尺寸很大,PFZ很宽。例如,图3(a)中晶界PFZ-1的宽度约为70 nm,η相很小,尺寸约为15~45 nm,彼此间距很小;而晶界PFZ-2的宽度近200 nm,η相很大,尺寸约200 nm,并且在薄片双喷减薄过程中极易被腐蚀掉而留下亮色的孔洞。
试样在3.5%NaCl溶液中恒载荷作用15天后,表层都能看到腐蚀坑等被腐蚀的迹象。作为代表,图4和图5给出了加载应力为300 MPa试样典型的SEM和OM照片。
由图4可知,试样表面有明显被腐蚀的迹象,但不均匀;一些区域出现许多腐蚀坑及沿晶腐蚀特征,一些区域似乎未被腐蚀。能观察到的微米级含Fe/Mn等元素第二相粒子数量减少,这可能因为这些第二相颗粒的电极电位较基体更正 [
图3. 初始态试样TEM照片及强化相的选区衍射花样
图4. 室温3.5%NaCl溶液300 MPa中加载15天后试样的SEM照片
从试样纵截面可看出,粗晶粒区域的一些晶粒中出现腐蚀坑,这可能是因为这些晶粒内部分布着含Fe/Mn元素的第二相粒子,导致其周围的基体被腐蚀。一些细晶粒区域也有腐蚀坑,仔细观察发现腐蚀有沿晶界扩展迹象;这应该是因为不同的晶界上的η相尺寸、间距和无沉淀析出带宽度不同(如图3(a));宽的无沉淀析出带可加速腐蚀沿晶扩展 [
此外采用TEM对室温3.5%NaCl溶液中恒载荷作用后试样进行了观察,发现200 MPa和250 MPa加载15天后的试样的组织特征与初始态的差别不大,但加载应力升高至300 MPa时一些晶粒内部可看到很多位错,典型的TEM照片如图6所示。图中黑色的第二相为含Mn/Cr元素的弥散相,能起到钉扎位错的作用,其周围能看到较多的位错线。所研究材料的屈服强度Rp0.2值大约为331 MPa,恒载荷加载应力值300 MPa大约是Rp0.2值的0.9倍,在此高应力值下加载时试样中某些取向晶粒中的临界剪切应力值有可能达到了Rp0.2值,因此出现位错的滑移。
图5. 试样在室温3.5%NaCl溶液300 MPa加载15天后表层的金相照片
图6. 试样在室温3.5%NaCl溶液300 MPa加载15天后的TEM照片
7000系铝合金是典型的时效强化合金,其屈服强度Rp0.2主要取决于基体中η'沉淀强化相的尺寸、分布和体积分数 [
恒载荷作用时应力值为200 MPa和250 MPa时,试样的屈服强度Rp0.2值虽然相差不大,但250 MPa加载时伸长率的下降率却大幅度上升,这说明由于腐蚀损失更严重,拉伸时塑性变形不均匀程度上升,试样中能够容纳位错量减少,加工硬化能力下降,因此抗拉强度下降率也增加。应力值增加至300 MPa,试样中局部晶粒中发生了位错的滑移,位错密度的增加能稍微增加拉伸变形时位错运动阻力,略提高屈服强度,但试样表面的腐蚀损伤程度增加,腐蚀深度进一步增加,导致伸长率下降率达到了26.1%,拉伸时变形局部化更严重,加工硬化能力更低,因此抗拉强度进一步降低。
(1) 7020铝合金板材在室温3.5%NaCl溶液中恒载荷作用后的拉伸性能下降,抗拉强度和伸长率的下降率随应力值增加而不断上升,伸长率的下降率的增加幅度最高;屈服强度下降率在200 MPa和250 MPa加载时差别不大,在300 MPa加载时略有减小。
(2) 板材于3.5%NaCl溶液中经恒载荷作用后表面均出现了点蚀和晶间腐蚀,最大腐蚀深度随加载应力值增加而上升,拉伸时这些缺陷易产生应力集中,增加了裂纹源数量,是拉伸性能降低的主要原因。
(3) 应力值增加至300 MPa,试样中局部晶粒中发生了位错的滑移,位错密度的增加稍微降低了屈服强度下降率,但试样表面的腐蚀损伤程度增加导致伸长率下降率达到了26.1%。
国家重点研发计划(2016YFB0300902),国家留学基金委项目(201706375013)。
林化强,孙 琳,刘胜胆,张 臻,汪 庆,邓运来. NaCl溶液中恒载荷作用对7020铝合金板材显微组织和拉伸性能的影响 Effect of Constant Load in NaCl Solution on Microstructure and Tensile Properties of 7020 Aluminum Alloy Sheet[J]. 材料科学, 2017, 07(06): 633-639. http://dx.doi.org/10.12677/MS.2017.76084