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Material Sciences
Vol. 12  No. 07 ( 2022 ), Article ID: 54270 , 10 pages
10.12677/MS.2022.127081

石墨烯增强铝基复合材料研究进展

张园1，刘晓艳1,2*，武常生3，朱晓松1，赵志伟1，高飞1

1河北工程大学材料科学与工程学院，河北 邯郸

2河北省稀土永磁材料与应用工程研究中心，河北 邯郸

3新兴铸管股份有限公司，河北 邯郸

收稿日期：2022年3月13日；录用日期：2022年7月21日；发布日期：2022年7月29日

摘要

自从石墨烯被发现以来，由于其独特的性能优势，是铝基复合材料中理想的增强体材料。随着对石墨烯增强铝基复合材料研究的不断深入，其制备工艺和方法越来越多。同时，铝基复合材料中存在的问题逐一展露，包括增强体团聚、界面结合不佳和严重界面反应等都会严重影响铝基复合材料的最终性能，制约石墨烯增强铝基复合材料的发展。本文综述了石墨烯增强铝基复合材料国内外研究现状，阐述了增强体氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯纳米片的选择，介绍了石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，分析了目前石墨烯与铝基体的界面问题，以及石墨烯在基体中的定向排列，最后简要阐述了石墨烯增强铝基复合材料未来的研究方向。

关键词

石墨烯，铝基复合材料，制备方法，界面，定向排列

Research Progress of Graphene Reinforced Aluminum Matrix Composites

Yuan Zhang1, Xiaoyan Liu1,2*, Changsheng Wu3, Xiaosong Zhu1, Zhiwei Zhao1, Fei Gao1

1College of Materials Science and Engineering, Hebei University of Engineering, Handan Hebei

2Hebei Engineering Research Centre for Rare Earth Permanent Magnetic Materials & Applications, Handan Hebei

3Xinxing Ductile Iron Pipes Co., Ltd., Handan Hebei

Received: Mar. 13th, 2022; accepted: Jul. 21st, 2022; published: Jul. 29th, 2022

ABSTRACT

Since its discovery, graphene has become an ideal reinforcement material for aluminum matrix composites due to its unique performance advantages. With the development of the research on graphene reinforced aluminum matrix composites, more and more preparation technologies and methods have been found. Meanwhile, the existing problems are also revealed one by one, such as reinforcement agglomeration, poor interfacial bonding and severe interface reactions, and so on. All these problems can seriously affect the final performances of aluminum matrix composites and restrict the development of graphene reinforced aluminum matrix composites. In this paper, the current research status of graphene reinforced aluminum matrix composites at home and abroad were summarized, elaborates the selection among reinforced graphene oxide, reduced graphene oxide and graphene nanosheets, and the preparation method of graphene reinforced aluminum matrix composites were introduced. In addition, the interfacial issue between graphene and aluminum matrix and the directional alignment of graphene in the matrix were analyzed. Finally, the future research direction of graphene reinforced aluminum matrix composites was briefly expounded.

Keywords:Graphene, Aluminum Matrix Composites, Preparation Method, Interface, Directional Alignment

Copyright © 2022 by author(s) and Hans Publishers Inc.

This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY 4.0).

http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

1. 引言

石墨烯因独特的二维结构具有比一维碳纳米管(CNTs)更高的增强效率，更能有效提高基体强度。石墨烯具有的褶皱形态也可避免复合材料塑性降低。同时由于石墨烯巨大的比表面积，使其更容易在基体中团聚。而且石墨烯与基体的润湿性原本就差，产生石墨烯增强铝基复合材料界面结合差的问题。随着研究的深入，铝基复合材料所存在的问题逐一展露，其中，增强体与基体之间的界面粘结，增强体团聚、界面结合不佳或严重界面反应会严重影响铝基复合材料的最终性能 [1]。这些问题都阻碍着石墨烯增强铝基复合材料的研究。并且由于石墨烯在铝基体中的随机取向，使石墨烯增强铝基复合材料实验测出的性能比理论值要低很多，增强石墨烯在基体中的定向排列，提高石墨烯的强化效率，可大幅提高复合材料的力学性能。本文从增强体石墨烯及其派生物的选择、石墨烯增强铝基复合材料的制备方法、石墨烯与铝基体的界面问题、石墨烯在基体中的定向排列及未来研究方向进行阐述。

2. 石墨烯及其派生物

石墨烯是各个碳原子通过SP2杂化轨道按蜂巢晶格排列的方式形成的单层碳原子二维晶体结构。石墨烯除了包括单层石墨烯外，还包括其它种类石墨烯结构的物质，比如氧化石墨烯(GO)、还原氧化石墨烯(RGO)以及石墨烯纳米片(GNPs)等。石墨烯纳米片是由单层石墨烯沿垂直于二维平面的方向上堆叠而成的层数比较少的石墨烯。还原氧化石墨烯是从由石墨氧化而得到的氧化石墨烯还原而获得的，但是还原法制备的石墨烯大多数都具有晶体缺陷 [2]。通常，我们把厚度在纳米范围内的石墨烯称作石墨烯纳米片。

石墨烯表面的疏水特性和氧化石墨烯中羟基、羧基、羰基和环氧基的存在，使得氧化石墨烯比石墨烯更好地分散在水系溶液中 [3]。陈骥 [4] 通过改变反应条件控制氧化石墨烯的官能团，得到富环氧/羟基氧化石墨烯、氧化石墨烯和富羧基氧化石墨烯，而GO和RGO中存在永久性的不可通过简单化学还原修复的缺陷，如图1所示。氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯纳米片各有优缺点，若使其作为增强体材料加入到铝基体中，还需进一步探索对比哪个能使基体的性能得到更强的提高。不同实验条件下石墨烯增强铝基复合材料的相关研究数据如表1所示。

(a)(b)

Figure 1. (a) The schematic diagram of controllable preparation of functional groups of graphene oxide by changing reaction conditions, (b) Schematic diagram of two different defects in GO and RGO [4]

图1. (a) 通过改变反应条件达到氧化石墨烯的官能团可控制备的示意图，(b) GO和RGO中两种不同的缺陷示意图 [4]

Table 1. Preparation methods and mechanical properties of graphene and its derivatives reinforced Al matrix composites

表1. 石墨烯及其派生物增强铝基复合材料制备方法及力学性能

注：表中性能提高指相对各自基体材料的提升。

3. 石墨烯增强铝基复合材料

随着对石墨烯铝基复合材料研究的不断深入，其制备工艺和方法也越来越多。制备工艺主要分为石墨烯在铝基体中的均匀分散和复合材料成型两部分。制备混合粉末的主要方法为球磨，包括行星式球磨，高能球磨，分段球磨，干磨，湿磨等方式。制备成复合材料的主要方法为粉末冶金法，包括热压烧结、热等静压、热挤压等(如图2)。

Figure 2. The common preparation methods of Al-graphene composites [8]

图2. 铝–石墨烯复合材料常见制备方法 [8]

Han等 [9] 采用分段球磨(SMBM)的方式，使高含量的石墨烯纳米片均匀分散在铝基体中，从而同时增强了强度和韧性。Gao等 [10] 采用改进的Hummers法制备了带负电荷的氧化石墨烯片，并用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)包覆铝粉，使铝粉表面带正电荷，然后通过静电自组装实现氧化石墨烯纳米片在纯铝粉上的均匀吸附，如图3所示。

Figure 3. Schematic diagram of the preparation process of graphene reinforced aluminum matrix composites [10]

图3. 石墨烯增强铝基复合材料的制备过程示意图 [10]

Wang等 [11] 采用化学气相沉积法在石墨薄片(Gr(GNP))表面生长垂直排列的石墨烯纳米片(GNP)，然后通过真空热压烧结法制备Gr(GNP)/Al复合材料。研究发现，与未增强的铝基体相比，GNP含量为3.3 vol.%时，透平面热导率提高96.8%，抗弯强度提高122%。随着GNP含量的进一步增加，GNP会在基体内发生团聚，复合材料的透平面热导率和弯曲强度开始下降，但仍高于Gr/Al复合材料。Kumar等 [12] 用粉末冶金和热挤压技术制备不同含量石墨烯增强铝基复合材料。与铝和非挤压铝-GNPs复合材料相比，热挤压技术制备的1.5 wt.% GNPs/铝复合材料的应变硬化指数和强度系数值要高出两倍。Han等 [9] 采用分段球磨(SMBM)的方法将Cu纳米粒子修饰的石墨烯纳米片(Cu-GNPs)均匀的分散在铝基体中，然后用冷压、烧结和热挤压的方法制备成型。研究发现，3.5 wt.% Cu-GNPs/Al复合材料的屈服强度和极限抗拉强度分别为418 MPa和480 MPa，与未增强的铝基体相比提高了150%和140%。不同实验条件下石墨烯增强铝基复合材料的相关研究数据如表2所示。

Table 2. Preparation methods and mechanical properties of graphene reinforced Al matrix composites

表2. 石墨烯增强铝基复合材料制备方法及力学性能

注：表中性能提高指相对各自基体材料的提升。

4. 石墨烯与其它物质混杂增强铝基复合材料的制备

石墨烯与其它增强体复合添加至铝基体中，能够提高铝基体的力学性能。石墨烯与其它物质混杂增强铝基复合材料有多种方式。两种增强相直接加入铝基体中，或是由其中一种增强相包覆在另一种增强相的外面，然后加入铝基体中，提高基体的性能。

Xu等 [19] 采用粉末冶金和热挤压的方法制备GO-CNT混杂增强铝基复合材料，热挤压过程中的部分再结晶使复合材料的铝基体形成双峰晶粒分布，提高了复合材料的应变硬化能力。从而提高了复合材料的延性，实现了复合材料的强度和延性之间的平衡。Mohammed等 [20] 采用火花等离子体烧结方法制备了氧化铝(Al2O3)和氧化石墨烯(GO)混杂增强铝基复合材料，先探究了最佳Al2O3含量，之后进一步探究了GO含量，得到性能优异的铝基复合材料。与Al/10V%Al2O3复合材料相比，Al/10V%Al2O3/0.25wt.%GO混合纳米复合材料的硬度提高约13%，抗压强度提高34%，并且表现出最低的热膨胀率。Zhang等 [21] 采用粉末冶金法制备SiC-石墨增强铝基复合材料和SiC-石墨烯纳米片(GNSs)增强铝基复合材料。与石墨相比，GNSs能更均匀地分散在基体材料中。不同实验条件下石墨烯与其它物质混杂增强铝基复合材料的相关研究数据如表3所示。

Table 3. Preparation methods and mechanical properties of hybrid reinforced Al matrix composites

表3. 混杂增强铝基复合材料制备方法及力学性能

注：表中性能提高指相对各自基体材料的提升。

5. 石墨烯增强铝基复合材料的制备所面临的问题

在石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯受到几个限制，石墨烯在基体中的均匀分散问题和石墨烯与铝基体之间的润湿性较差，导致界面结合不牢固和负载转移强化效果较低 [23]。石墨烯增强金属基复合材料实际测出的力学性能一般都低于理论预测值，主要原因可能是由于石墨烯是二维材料，石墨烯的面内强度高于面外强度，表现出各向异性的性能特征。但是用常规方法制备的复合材料中，石墨烯都是在复合材料中随机分布，从而抑制了石墨烯的强化效率。因此，制备出高性能石墨烯增强铝基复合材料仍然面临着巨大挑战。

5.1. 石墨烯与铝基体的界面结合

在制备石墨烯增强铝基复合材料的过程中，石墨烯可能会在球磨过程中粘附在铝颗粒的表面，在机械合金化和随后的烧结过程中与铝基体之间发生界面反应，形成界面反应产物碳化铝(Al4C3)。Al4C3是一种脆性相，且具有吸湿性，若Al4C3大量存在于复合材料中可能导致复合材料的强度降低。然而，在少数情况下，Al4C3如果能够均匀地分散在复合材料基体上，也可以很好地起到载荷传递的作用，从而提高强度。Zhou等人 [24] 通过研究，首次演示了通过适当的界面反应来改善薄层石墨烯/Al复合材料的界面载荷传递和强度，并且获得了良好的电学性能。虽然适当的界面反应能对复合材料起到良好的作用，但是Al4C3在界面处的作用机制尚不明确，需要进一步的研究。

Li等 [25] 研究了通过球磨、放电等离子烧结(SPS)和后续热挤压制备的Al-GNPs复合材料中石墨烯纳米片与铝基体之间的界面。在经过放电等离子烧结后的复合材料中观察到5层界面Al/Al2O3/GNPs/Al2O3/Al，热挤压后形成了一些新的GNPs/Al界面，形成7层界面Al/Al/Al2O3/GNPs/Al/GNPs/Al2O3/Al。通过对复合材料的强化分析，证实了界面间的载荷传递。Yu等 [26] 也认为少量的界面反应可以提高界面的结合强度，通过调整球磨工艺控制界面结合，从而实现对铝–石墨烯复合材料力学性能的调控。Xiong等 [27] 根据晶粒细化增强、奥罗万增强、CTE错配和荷载转移增强，研究了GNP/Al复合材料界面反应引起的增强作用。创新地提出了将GNPs和纳米Al4C3相作为一个整体来讨论GNPs/Al复合材料的强化效果。界面纳米Al4C3相对GNPs/Al复合材料的载荷传递有显著影响。郭等 [28] 认为，纳米级的Al4C3可以提高CNT/Al复合材料界面的抗剪切应力和抗拉强度，而微米尺度的Al4C3对其力学性能有害。Jiang等 [29] 揭示了Al4C3在石墨烯纳米片/铝复合材料中的成核和生长机理。Al4C3主要在石墨烯纳米片的开放边缘成核，形成的Al4C3大多沿铝晶界或成一定角度。Al4C3的生长受到平行于(003)平面的扩散生长和垂直于(003)平面的成核生长的控制。Al4C3沿(003)平面的纵向生长速度快于横向生长速度，大部分生长为杆状。这是因为Al4C3的纵向生长受C和Al元素在Al4C3和Al基质中扩散的控制，而Al4C3的横向生长受界面成核速度的影响。

李宁等 [30] 先对石墨烯进行化学镀铜，再采用球磨和真空热压方法制备镀铜石墨烯增强7075铝基复合材料。石墨烯镀铜后改善基体与增强相间的界面结合，使复合材料的硬度、抗拉强度和耐磨性较镀铜前均有一定程度提高。Wu等 [31] 使用压力烧结的方法制备了二氧化钛(TiO2)涂层石墨烯纳米片增强铝基复合材料。与基体相比经TiO2涂层GNPs增强的纳米复合材料的屈服强度、极限抗拉强度和显微硬度分别提高了38.9%、34.4%和20.1%，TiO2涂层优化了石墨烯纳米片与铝基体之间的界面结合，提高了载荷传递效率。Wang等 [32] 用化学气相沉积法(CVD)在Gr片上生长出高度约为204 nm的GNPs。并通过粉末冶金技术将Gr(GNPs)/2A12Al复合材料进行固化。结果表明，该复合材料的界面粘合良好，同时界面区域的硬度和模量均有所提高。抗弯强度和抗拉强度显著增强。当增强体体积分数为15 vol.%时，最大抗曲强度达到344 MPa，抗拉强度达到254 MPa。Zhou等 [24] 通过适当的界面反应实现了少层石墨烯纳米片铝基复合材料(FLG/Al)中有效的负载转移。当烧结温度为883 k时，在FLG/Al界面产生少量单晶Al4C3纳米棒。由于Al4C3的锁定效应，FLG与铝基质紧密结合，没有明显的界面滑移，导致复合材料的强度明显增强。此外，FLG/Al复合材料的电导率几乎与纯铝一样高，这可能是制备高性能铝基导体的重要一步。

5.2. 石墨烯在基体中的定向排列

通常认为，当各向异性的增强体在基体中定向排列时，可最大程度强化基体材料。

可通过热挤出、热轧等变形手段，使复合材料发生塑性变形，基体中的增强体在力的作用下会沿着力的方向定向排列。Zheng等 [33] 通过粉末冶金和多道热拉伸方法将5% GNPs加入铝基体中，由此制备的复合材料中GNPs均匀分布和较高的界面结合强度。并且复合材料经过多道热拉伸之后，GNPs不再随机分布，而是对齐排列(如图4)，同时形成<111>取向的织构，使复合材料具有各向异性的力学性能。

Figure 4. Microstructure of 5.0 vol.% GNP/Al composite processed by six-pass drawing. (a) Aligned GNPs at Al grain boundaries, (b) Aligned GNPs inside Al grains. The inset in (a) is a HRTEM image of GNPs [33]

图4. 用六道次拉伸法加工了5.0 vol.% GNP/Al复合材料的显微组织。(a) 在Al晶界上对齐GNPs，(b) Al晶粒内对齐排列的 GNPs。(a)中的插图是GNPs的HRTEM图像 [33]

Li等 [6] 通过加工片状Al粉与GO得到RGO/Al复合粉末，再经烧结及热轧处理制备出完全致密的1.5 vol.% RGO/Al复合材料。结果显示，整个复合材料由石墨烯层、Al层和无定形Al2O3组成层状结构，且石墨烯沿轧制方向排列。

田锭坤 [34] 将一定量的Ni碳纳米相粉末与片状Cu粉进行低速球磨，得到Ni碳纳米相/Cu复合粉末。将复合粉末放进石墨模具中并放入磁场内转动2 min，从而使Ni碳纳米相粉末在磁场力的作用下定向排列，并逐渐压实复合粉末，获得Ni碳纳米相沿磁场方向定向排列的复合粉末，其过程示意图如图5所示。

Figure 5. Schematic diagram of magnetic field processing [34]

图5. 磁场处理示意图 [34]

6. 未来研究方向

目前关于石墨烯铝基复合材料的研究大多都是强调石墨烯的均匀分散、抑制其团聚和提高界面结合强度，而在石墨烯铝基复合材料的微观结构方面的尝试有限。在不改变成分的情况下调整石墨烯的分布和方向，是提高复合材料增强效率或平衡强度和韧性的方法。未来对石墨烯增强铝基复合材料的研究应侧重于石墨烯的定向排列，使石墨烯在铝基体中充分发挥其优异的性能，这对进一步提高铝基复合材料的性能有很大的作用。同时实现工业上的大批量生产也是该领域的研究重点。

基金项目

河北省高校科学技术研究基金(ZD2018213)和邯郸市科学技术研究与开发项目(19422111008-20)对本研究工作提供了资助。

文章引用

张 园,刘晓艳,武常生,朱晓松,赵志伟,高 飞. 石墨烯增强铝基复合材料研究进展
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