 Applied Physics 应用物理, 2013, 3, 81-86 http://dx.doi.org/10.12677/app.2013.33016 Published Online May 2013 (http://www.hanspub.org/journal/app.html) Microwave Absorption Properties of Carbon-Coated Nickel Particle* Zhenda Yang, Haiyan Zhang, Guoxun Zeng, Junjun Xu Faculty of Materials and Energy, Guangdong University of Technology, Guangzhou Email: dashao281356@163.com Received: Apr. 8th, 2013;; revised: May 3rd, 2013; accepted: May 12th, 2013 Copyright © 2013 Zhenda Yang et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre- stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. Abstract: The carbon-coated nickel (C@Ni) was prepared by direct current arc method in argon atmosphere. The per- mittivity and permeability of carbon-coated nickel composite were practically tested in 1 - 18 GHz range using AV3618 machine. The impedance between carbon and nickel matched well as a result of the special structure of C@Ni, while the permeability showed that there were loss peaks within the frequency of 5 - 10 GHz and 13 GHz owning to the natu- ral resonance. The maximum analog reflection losses of 2 mm thickness C@Ni composite layer can reach −30 dB at 13 GHz, while the reflection losses of C@Ni became −63 dB with both 3 mm thickness at 5.2 GHz and 4 mm thickness at 8.2 GHz. There was a good microwave absorption performance of carbon-coated nickel composite through analog com- putation, especially better microwave absorption performance within high microwave frequency. Keywords: Arc Method; Carbon-Coated Nickel; Electromagnetic Parameters; Microwave Absorption 碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究* 杨振大，张海燕，曾国勋，徐军军 广东工业大学材料与能源学院，广州 Email: dashao281356@163.com 收稿日期：2013 年4月8日；修回日期：2013年5月3日；录用日期：2013 年5月12日 摘 要：用直流碳弧法，在氩气氛下烧制碳包覆镍纳米微粒。使用矢量网络分析仪AV3618 测得碳包覆镍纳米 微粒在 1~18 GHz 的电磁参数，分析材料电磁性能。结果显示，由于碳包覆镍纳米微粒的碳层与镍核的特殊结构， 使得阻抗匹配良好，而测试的磁导率参数表明，碳包覆镍纳米微粒复合材料在5~10 GHz 和13 GHz 存在损耗峰， 这可能是由纳米颗粒表面各向异性，表面能的增加导致的自然共振引起的。模拟测试表明 2 mm厚碳包覆镍纳 米微粒复合材料在 13 Ghz时的微波吸收效果可以达到−30 dB，当厚度增加到 3和4 mm厚时，峰值增加到−63 dB， 但是对应频段却向低频转移，分别为 5.2和8.2 GHz。模拟计算显示，碳包覆镍纳米微粒复合材料具有很好的微 波吸收性能，尤其对高频段微波具有更好的吸收性能。 关键词：电弧法；碳包覆镍纳米微粒；电磁参数；吸波性能 1. 引言 具有球状核壳结构的碳包覆纳米金属颗粒新形 纳米碳材料，它是由数层石墨片层紧密围绕核心形成 有序排列，其中金属处于粒子核心位置[1]。碳包纳米 材料具有独特结构，这使得其具有电学、磁学、光学、 力学等方面不一样的性能，这些性能可开发应用于高 *基金项目：广东省自然科学基金(No.9251009001000006)，广东省 科技计划项目(No. 2011B050300017, 2011A090200084)。 Copyright © 2013 Hanspub 81  碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究 密度磁记录、电磁屏蔽、催化剂、生物医用、电池等 方面[2]。通过电弧法制备“壳/核”型碳包覆镍金属纳 米颗粒，由于其壳层介电极化以及核与壳间的相互作 用，会产生较大的介电损耗，以及在高频下产生自然 共振现象，会产生磁损耗，理论可知会有良好的电磁 波吸收性能[3]。 材料的复介电常数(实部ε'，虚部 ε")和复数磁导 率(实部 μ'，虚部 μ")决定吸波材料电磁能的储能和消 耗，是吸波涂层电磁特性的重要参数。实部与相对介 电常数意义相同，代表储存能量的能力；虚部相当于 在电容上并联一个等效电阻，其标志着电介质损耗能 量的能力，而磁介质储藏的能量密度与复数磁导率的 实部成正比。在实验涉及的频率下，趋肤深度应在微 米数量级。提高铁磁金属颗粒的磁导率通常采用 2种 方法：1) 颗粒表面绝缘化，即在表层形成一层非导电 层，将颗粒表层彼此隔离，将涡流限制在单个颗粒内， 避免“宏观涡流”；2) 细化颗粒，当颗粒粒度小于电 磁场的趋肤深度时，颗粒也能较好地传递外场，获得 较高磁导率[4]。 本文探索了碳包覆镍纳米微粒的微波吸收性能， 是基于以下几点原因。第一碳包覆镍纳米微粒的 ε"(ε" = 0.87 - 0.27)比CNT/Fe的ε"(ε" = 90 - 40)小得多，而 碳包铁的ε"(ε" = 50 - 45)[5]，这说明碳包覆镍纳米微粒 纳米颗粒中的石墨层在提高纳米颗粒的分散性和磁 耦合有着重要的作用。第二，由于石墨层与碳纳米管 类似，由于它的介电性能与纳米颗粒电磁心有很好的 协同效应，具有很好的微波吸收性能[6]。最后软磁金 属材料由于具有较高的斯诺依克的限制和量子尺寸 效应，适合用来当作微波吸收剂[7]。 本文研究的碳包覆镍纳米微粒通过在氩气氛里 用直流电弧法制得。通过用传输线理论对微波频段的 电磁参数测试并通过公式模拟碳包覆镍纳米微粒微 波吸收性能，模拟计算显示，碳包覆镍纳米微粒复合 材料有很好的微波吸收性能，尤其对高频段微波有更 好的吸收性能。 2. 实验部分 将镍与石墨粉按质量 10:15 均匀混合压制成阳极 棒，放在载物台上，用直流碳弧烧。阴极用纯石墨棒。 反应室通入高纯氯气。He气压约 2 × l04 Pa，电极距 离3~4 mm。将合金粉末与预先融化的聚乙烯蜡按粉/ 蜡质量比 50:50 预混合。放在橡胶混炼机上混炼 10 min，得到碳包覆镍纳米微粒复合材料。将碳包覆镍 纳米微粒复合材料模压制成环状试样(尺寸为 Φ7 mm × Φ3 mm × 3 mm) 。在 AV3618 矢量网络分析仪上， 利用传输反射法测试样品在1~18 GHz的电磁参数。 用X射线衍射(XRD)表征材料成分，用描扫电镜(SEM) 和透射电镜(TEM)观察碳包覆镍纳米微粒。 3. 结果与讨论 3.1. 碳包覆镍纳米微粒的 XRD、SEM、TEM 分析 碳包覆镍纳米微粒的 X射线衍射(XRD)结果如图 1所示，对照 PDF#15-0806 卡片，我们发现碳包覆镍 纳米微粒的 3强衍射峰与镍的 3强衍(2θ = 44.517˚, 51.849˚, 76.370˚)相吻合，没有观察到镍的氧化物和碳 化物出现；比起金属的衍射峰，非晶碳的衍射峰很弱。 图2是碳包覆镍纳米微粒的SEM 形貌图。从图 2 10 20 30 40 5060 70 80 0 1000 2000 3000 4000 2dgree . Ni . . . Intensity (a.u.) Figure 1. XRD patterns of C@Ni 图1. 碳包覆镍纳米微粒的 XRD 图 Figure 2. SEM images of C@Ni 图2. 碳包覆镍纳米微粒的 SEM形貌图 Copyright © 2013 Hanspub 82  碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究 83 (a)及磁导率实部虚部(b)谱图。从图4(a)中可以看出， 样品的介电常数实部较小，在1~18 Ghz频段，碳包 覆镍纳米微粒介电常数实部在1 GHz 处的4.2 增加到 4.5 GHz的4.5，然后在 13 GHz处有一个最小的峰值 3.2，增加到18 GHz处的 3.7；而虚部则从 0.27 增加 到13 GHz 处的峰值 0.95，之后在高频段回复到 0.51。 介电实部介电实部在 5~10 GHz间有一个下降过程， 相应介电虚部至少有两个损耗峰。从峰型判断应是弛 豫型共振。样品在 13 GHz附近也有一个弛豫型共振 峰。但这些损耗峰值均不高。根据自由电子理论[10]ε" = 1/2πεoρf。其 中ρ是电阻率。从公式可以推断，在 1~18 Ghz 频段内，介电常数虚部越低，就有越高的电阻率， 相对于其他的微波吸收材料来说，CNT/Fe 的ε"(ε" = 90 - 40)，而碳包铁的 ε"(ε" = 50 - 45)[6]，碳包覆镍纳米 微粒具有较高的电阻率。高电阻率可能是因为碳包覆 镍纳米微粒里存在点缺陷[11]，碳包覆镍纳米微粒在复 合材料中分散均匀，同时纳米颗粒表层的石墨保护层 [6,7]，导致碳包覆镍纳米微粒电阻率较高。我们相信， 相比于石墨的电阻率(ρ = 7.5 × 10−6 Ωm)[12]只有 3 nm 中可以看出材料团聚部分比较多，这是由于纳米材料 颗粒表面各向异性，表面能增加，纳米颗粒不稳定， 缺陷比较多造成碳包覆镍纳米微粒的团聚[8]。 图3是碳包覆镍纳米微粒的TEM 形貌图。从图 中观察到，碳包镍纳米微粒呈核壳结构，以纳米镍磁 性颗粒为内核，碳以一种石墨的碳层均匀包覆在镍纳 米结晶表面。图 3(a)说明碳包覆镍纳米微粒的粒径大 约在 10~50 nm范围内。图 3(b)是局部的透射电镜高 分辨图，碳包镍纳米微粒也是核壳结构，镍纳米晶是 核心，表面包覆一层很薄的碳层，碳层厚约 3 nm，镍 纳米晶与碳层之间出现晶格条纹。这种碳包的核壳结 构是保护金属镍的一种重要机制，使得镍可以保持金 属的属性，不被氧化。X. F. Zhang[9]发现碳包覆镍纳 米微粒颗粒尺寸大概有20~30 nm，通过石墨的(002) 晶界面可知道包在外层的碳包层大概有 5~6 nm厚， 与本文所测结果相似。 3.2. 混石蜡碳包覆镍纳米微粒电磁参数分析 图4是碳包覆镍纳米微粒的介电常数实部和虚部 (a) (b) Figure 3. TEM images of C@Ni 图3. 碳包覆镍纳米微粒的 TEM 形貌图 Copyright © 2013 Hanspub 2 4 6 81012141618 0 1 2 3 4 2 4 6 81012141618 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ' '' f /GHz ' '' a) ' '' f /GHz u' u'' b) Figure 4. The real part (a) and the imaginary part (b) of permittivity and permeability curves plotted against frequency for C@Ni composit e s 图4. 碳包覆镍纳米微粒复合材料的介电常数实部和虚部(a)，磁导率实部和虚部(b)  碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究 厚的石墨表层的电磁性能在微波频段是不相同的。 尽管制得的碳包覆镍纳米微粒在1~18 Ghz的介 电实部很小，但是相对于 Fe/SmO，Fe/C(a)纳米复合 材料[7]来说，它的介电虚部是相当的大的，这说明和 碳纳米复合材料相类似[12]，由于复合材料内的自由电 子，使得它有不一样的介电损耗特性。随着频率的变 化，碳包材料的核与外层之间的极化滞后从而导致介 电损耗。总的来说，越高的电阻率和介电损耗对于材 料微波吸收性能是有很大提高的。 图4(b)是碳包覆镍纳米微粒磁导率样品的实部和 虚部图，从图中可见样品磁导率实部也在1.1~1.0 间。 从图中可以看出，磁导率实部在 2~7 频段，突然从 1.26 下降到 0.93 然后在 7~18 Ghz频段保持一个平稳的值 (≈0.93)。值得一提的是磁导率的虚部最大值出现在 5.5 GHz，这说明了制备的碳包覆镍纳米微粒出现了自然 共振现象。低频段有较弱的磁损耗。根据自然共振公 式2πfr = γHa，其中旋磁比γ = 2.8 GHz/kOe，Ha = 4|K1|/ 3μ0Ms，fcc 型的镍的各向异性系数K1大约等于−5 × 103 J/m3，自然共振频率大概发生在几十兆赫兹。小 尺寸颗粒，特别是在纳米尺寸的颗粒的各向异性能由 于表面各向异性受小尺寸效应影响，自然共振的频率 会大大的增加。碳包覆镍纳米微粒粒径小于50 nm， 颗粒呈球形。颗粒表面存在大量的位错，缺陷，这些 会成为偶极子极化中心，这些缺陷在电磁场作用下， 形成偶极子转向极化，造成材料的弛豫损耗，当材料 为纳米粒度时，磁性材料的矫顽力急剧升高，饱和磁 感应强度大幅下降，导致材料的磁导率剧烈下降。也 就是说，磁性碳包覆镍纳米微粒由于有相对高的有效 各向异性能(Ke)值，自然共振频率就可能转移到了更 高的频段(≈13 GHz)，这样使 得材料作 为电磁波 吸收 剂，在微波频段就显得有意义。 在磁损耗的三种机制中，引起磁滞的原因在于外 部电磁场与磁化矢量的滞后，这种影响在弱磁场中可 以忽略不计的。畴壁位移引起的磁损耗一般发生在多 畴磁材料而不是单畴结构磁性材料，碳包覆镍纳米微 粒的尺寸就比单畴电磁材料理论计算的尺寸(55 nm) 要小得多。正如前面所说的，所制得的碳包覆镍纳米 微粒复合材料有很高的电阻率并且石墨层可以减小 电磁涡流损耗。这样说导致碳包覆镍纳米微粒磁损耗 的原因，可以排除比如磁滞，畴壁位移和涡流损耗。 由此可以解释，碳包覆镍纳米微粒的磁损耗是由 于自然共振引起的，从而排除了磁滞磁畴位移和涡流 损耗引起的磁损耗。事实上，碳包覆镍纳米微粒的石 墨层也可以引起涡流损耗，但是自然共振起主导作 用，相比起来可以忽略不计。 3.3. 混石蜡碳包覆镍纳米微粒介电损耗和磁滞 损耗分析 介电损耗与磁损耗的正切结果如图5。从图 5可 以看出：碳包覆镍纳米微粒的介电损耗正切很小，从 约0.05 开始，然后随着频率的提高数值迅速增加，中 低频段介电损耗迅速增加到0.20，在 5~12 GHz间出 现几个小峰，而最大峰值出现在约13 GHz处，损耗 值达到 0.275，14 GHz之后介电损耗回到0.05 ，在高 频段保持稳定。吸波体用的介电材料必须满足两种功 能，既为电的传输提供通道，又要满足阻抗匹配功能。 要满足这两种功能，介电材料的电阻率要尽可能地 大，容易使人想到绝缘材料。在满足上述功能的前提 下，如果同时具备吸收功能，那将是人们追求的目标。 然而，阻抗与吸收功能常常是相互矛盾的[13]。一般介 电材料损耗大时，电阻率变化范围大约在 106~1020 Ω*M。电阻率变化范围是与满足不同频宽相联系的。 隐形材料和暗室用吸波材料所要求的频宽越来越大， 一种材料很难满足宽频高效的要求，一般优良的吸波 体总是由多种材料复合而成。介电损耗材料，一般大 于10−2，并非越大越好，较大的损耗会引起反射加大， 限制了其频宽。在吸波体中，是介电材料而不是吸波 剂起着调节阻抭匹配的主导作用[10]。磁损耗方面，刚 好和介电损耗相反，磁损耗从 0.1开始骤降，在12~15 468 1012141618 0.1 0.2 0.3 tan e f /GHz 4812 16 -0.2 0.0 0.2 0.4 tan µ f /GHz Figure 5. Curves of dielectric and magnetic loss angle tangent of C@Ni 图5. 碳包覆镍纳米微粒的介电损耗和磁损耗 Copyright © 2013 Hanspub 84  碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究 Ghz 频段出现最大损耗峰，在高频段恢复到 0.1并保 持稳定，这是由于自然共振致使磁损耗出现骤降。颗 粒表面大量的位错、缺陷成为偶极子极化中心，这些 缺陷在电磁场作用下，形成偶极子转向极化，造成材 料的弛豫损耗，而材料颗粒是纳米级，磁性材料的矫 顽力急剧升高，饱和磁感应强度大幅下降，导致材料 的磁导率剧烈下降，磁损耗增加。也就是说，碳包覆 镍纳米微粒由于有相对高的有效各向异性能(Ke)值， 自然共振频率就可能转移到了更高的频段(≈13 GHz)。 从上可以知道，由于复合材料内的自由电子，使 得它有不一样的介电损耗特性。随着频率的变化，碳 包材料的核与外层之间的极化滞后从而导致介电损 耗，介电正切的变化是由于碳包覆镍纳米微粒外层石 墨层与镍核之间的匹配而引起的。由于自然共振引起 的碳包覆镍纳米微粒的磁损耗，是材料吸收微波的一 个重要原因。 3.4. 碳包覆镍纳米微粒模拟反射率 采用 AV3618 所测得的电磁参数，通过材料反射 率计算机模拟程序，模拟了理想状态下，单层吸波材 料的吸波性能。模拟公式如下： 0 0 gin in Z 201 Z R Z Z (1) in Z tanh c Zd (2) 0 0 r c r Z (3) 00rr c (4) 12 000 Z (5) 0j r (6) 0j r 2 4 681012141618 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 (7) (1)~(7)公式中，c为光速，ω为角频率，ε0、μ0 为真空介电常数和磁导率，εr、μr为吸波材料的相对 介电常数和磁导率，其中介电常数实部 ε'，虚部 ε"和 磁导率实部μ'虚部μ"，Zin 为特性阻抗，γ为传输常数， d为样品厚度，ε0为自由空间的介电常数，ε0 = 8.854 × 10−12 F/m；μ0为自由空间的磁导；μ0 = 4π × 10−7 H/m。 总的来说，要达到很好的电磁波吸收效果，相对 介电常数和相对磁导率的匹配是很重要的。如果只是 电磁损耗或单一的介电损耗只能产生很小的电磁吸 收效果，这是因为电磁不匹配。在碳包覆镍纳米微粒 中，由于石墨层的存在和它特有的核壳结构，电磁匹 配得很好。为了进一步证明由于吸波材料的这种结构 引起的匹配性能，根据传输线理论，用测得的电磁参 数模拟计算出碳包覆镍纳米微粒的反射率，如图 6所 示。从图 6可见，当碳包覆镍纳米微粒复合材料厚度 为2 mm 时，材料反射率曲线在 12.5 GHz 有一反射率 峰，约−30 dB，与X. F. Zhang[10]所模拟的碳包碳包覆 镍纳米微粒复合材料相比吸收效果差不多，但是反射 率低于−10 dB 的频带宽从 10到18 GHz，频带更宽。 另外随着厚度的增加，峰值明显向低频段转移，从 10~18 GHz，样品反射率低于−10 dB，低于−10 dB 的 带宽有 8 GHz。当碳包覆镍纳米微粒复合材料厚度为 3 mm 时，反射率曲线最低点在约 8 GHz，峰值约−65 dB，低于−10 dB 的带宽从 5.5~11 GHz，约有 5.5 GHz。 当碳包覆镍纳米微粒复合材料厚度为4 mm时，反射 率曲线最低点在约 5.5 GHz，峰值约−65 dB，低 于 −10 dB 的带宽从约4~9 GHz，约有5 GHz。碳包覆镍纳米 微粒的核/壳结构(石墨层外壳和铁磁性镍核)是产生 这一现象的主要原因。这种结构使得材料形成均匀分 散的矩阵纳米粒子影响了材料的电磁性能，减少了纳 米颗粒之间的电磁耦合效应，增加了纳米颗粒之间的 有效表面各向异性能，使得纳米几何尺寸电磁匹配。 从上可知，碳包覆镍纳米微粒材料有较好的微波吸收 性能。尤其是高频段，有较宽的吸波频宽。 4. 结论 1) 通过电弧法制备出碳包覆镍纳米微粒，用同轴 R / dB f / GH z 2 mm 3 mm 4 mm Figure 6. Curves of reflection loss of C@Ni with different thickness 图6. 不同厚度碳包覆镍纳米微粒复合材料的模拟微波反射率曲线 Copyright © 2013 Hanspub 85  碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究 Copyright © 2013 Hanspub 86 法测试样品在1~18 GHz频率范围电磁参数。结果表 明，在 5~13 GHz至少出现 3个介电损耗峰，其中最 大峰值出现在13 GHz，这是碳包覆镍纳米微粒石墨层 与镍核介电匹配的结果；分析磁导率虚部表明，碳包 覆镍纳米微粒在低频段有较弱的磁损耗，出现了自然 共振现象。由于纳米尺寸效应、表面各向异性，使得 表面能增加，位错、表面缺陷等使得偶极子极化，造 成弛豫损耗，使得共振频率比理论值大很多，向微波 频段(13 GHz)转移。 2) 通过电磁参数模拟碳包覆镍纳米微粒吸波性 能显示，当碳包覆镍复合材料厚度为2 mm 时，在 12.5 GHz 最大吸收值约−30 dB，反射率低于−10 dB从10 到18 GHz，有8 GHz带宽。随着厚度的增加，峰值 向低频段转移。3 mm碳包覆镍复合材料，反射率曲 线在 8 GHz，峰值约−65 dB，低于−10 dB的带宽从 5.5~11 GHz，约 有5.5 GHz带宽。4 mm反射率曲线在 5.5 GHz，峰值约−65 dB，低于−10 dB的带宽从约 5 GHz。微波反射率计算显示，碳包覆镍纳米微粒材料 对微波有较好吸收能力，尤其对高频段的微波，具有 更好的吸收性能。 参考文献 (References) [1] 连文涛, 商红岩, 曹月斌等. 中间相沥青基碳包覆镍纳米颗 粒的制备及其催化性能[A]. 第八届全国新型碳材料学术研 讨会论文集[C]. 山西: 科学出版社, 2007: 292-296. [2] 黄涛, 黄英, 贺金瑞等. 吸波材料研究进展[J]. 玻璃钢/混合 材料, 2003, 1: 37-40. [3] S. A. Awadalla. Magnetic study of nickel particles encapsulated carbon nanoparticles. San Jose State University, 1996. [4] 曾国勋, 张海燕, 葛鹰等. 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