Material Sciences
Vol.4 No.04(2014), Article ID:13830,4 pages
DOI:10.12677/MS.2014.44020
Fabrication and Characterization of FePt-C Granular Thin Films
College of Physics and Engineering, Taizhou University, Taizhou
Email: *zhangli_cmu2005@aliyun.com
Copyright © 2014 by authors and Hans Publishers Inc.
This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).
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Received: May 26th, 2014; revised: Jun. 21th, 2014; accepted: Jun. 29th, 2014
FePt-C granular thin film was fabricated on a thermally-oxidized silicon substrate by magnetron sputtering method. A MgO interlayer was applied to induce the L10 structure in the FePt alloy film. The addition of carbon can reduce the grain size of FePt. XRD, SQUID and TEM were applied to measure its structure, magnetic properties, and microstructures, respectively. Results show that the film has excellent L10 order, and the squareness of MH loop is close to unity, with a high perpendicular coercivity of 12 kOe. The microstructure shows that it has small grain size of 8 nm with uniform distribution. This magnetic film is a promising candidate for magnetic recording media with ultra-high areal density.
Keywords:Fept-C Granular Film, Magnetron Sputtering Method
韩锦婉，章 黎*，郦宇琦，蒋俊程，吴世锦，郑 洁
台州学院物理与电子工程学院，台州
Email: *zhangli_cmu2005@aliyun.com
收稿日期：2014年5月26日；修回日期：2014年6月21日；录用日期：2014年6月29日
本文采用磁控溅射法在热氧化硅基片上生长FePt颗粒薄膜。利用MgO籽层来引发FePt合金薄膜的fct织构，采取加入C的方法来减小其颗粒尺寸。采用X射线衍射仪(XRD)、超导量子干涉仪(SQUID)和透射电镜(TEM)对FePt颗粒进行表征，结果表明制备的样品具有优良的L10相结构，其磁滞曲线表明方形度很好，而且垂直矫顽力能有12 kOe，颗粒大小为8 nm。该磁性薄膜非常适合用做下一代高密度磁存储媒质，能大幅度提高磁存储密度。
FePt颗粒薄膜，磁控溅射法
当代电脑的存储部件——硬盘主要采取磁性材料作为其存储媒质[1] 。在过去的半个多世纪中，硬盘磁存储技术得到了迅猛发展，其存储密度大幅度提高、而且存储模式从传统的平行存储更新为垂直存储[2] 。存储模式的更新换代使得磁存储媒质也要紧跟着进步、提升性能。现行硬盘磁存储媒质材料为CoCrPt合金薄膜[3] 。但是，随着硬盘存储密度的进一步提高、单个记录单元的尺寸进一步减小，Co系合金将逼近其超顺磁极限[1] 、失去磁性，而无法作为存储媒质。所以我们必须开发新型高矫顽力的磁存储材料。
在众多新型磁性材料中，L10相的FePt合金因其在室温下具有极高的磁晶各向异性能(Ku最高为7.0 × 106 J/m3)和矫顽力(最高HC可达100 kOe)，并且在晶粒尺寸小到3 nm的时候仍能保持优良的磁性和热稳定性[4] -[6] ，由此成为超高密度磁存储介质的最佳候选材料。但是，符合高密度磁存储要求的FePt合金薄膜的生长工艺条件比CoCrPt苛刻太多，成本更高，在将FePt作为磁存储媒质应用于电脑硬盘领域、实现产业化之前，还必须进一步降低其颗粒大小。前人研究表明，掺入C元素将有助于分隔FePt材料、减小它的颗粒尺寸[7] -[9] 。但是，他们工作的不足是FePt薄膜的磁学性能不好，尚需进一步改进。
本文将采用磁控溅射方法制备FePt合金薄膜，利用MgO籽层来引发FePt薄膜中的fct织构，在FePt生长过程中掺入C来降低其颗粒尺寸。通过XRD、SQUID和TEM的表征，来探讨掺C对FePt薄膜的磁性和颗粒形貌的影响。结果表明MgO籽层能够提升FePt薄膜的磁学性能，掺C可有效降低FePt薄膜的颗粒大小。
2.1. 薄膜制备
实验中，将一片表面有热氧化硅层的多晶硅片用丙酮溶液超声清洗干净，置入磁控溅射仪的腔体中，真空度达1 × 10−6 Pa。利用磁控溅射法在硅片上沉积MgO籽层和FePt-C膜层。第一步，生长MgO籽层：把硅基片加热到100℃，然后在MgO靶上加200 w的交流电源，通入0.1 Pa的氩气流，薄膜的生长速率为2 nm/min，溅射5 min，生长厚度为10 nm。第二步，生长FePt-C膜层：在MgO籽层的基础上，把硅基片加温到400℃，利用单质Fe、Pt和C靶同时把Fe、Pt和C材料溅射到硅基片上，氩气流也是0.1 Pa，在三个靶上调控不同的功率，使得Fe和Pt的配比为1:1(原子比)，而C的体积比为50%，整个FePt-C膜层的生长速率为1 nm/min，溅射时间为6分钟，我们获得6 nm膜厚。图1显示了该样品的膜层结构。薄膜溅射完毕，让样品在真空腔中冷却到100℃以下，然后取出做下一步表征工作。
2.2. 薄膜表征
利用X射线衍射仪(XRD, Bruker AXS D8 Advance, Cu Kα射线)表征FePt薄膜的相结构，利用超导量子干涉仪(SQUID MPMS XL, Quantum Design)来测量薄膜的磁滞(M-H)曲线，利用透射电子显微镜(TEM，Technai 30)来表征样品的微观形貌。
图2给出FePt-C薄膜的XRD谱图。FePt和MgO峰已经在图中标志出。由图中看出，MgO(200)峰(2θ = 42˚)来自MgO籽层，其主要功能是引发L10-相FePt织构；标志fct结构的FePt(001)峰(23˚)和(002)峰(49.1˚)非常尖锐，标志fcc结构的FePt(200)峰(47˚)比较弱，几乎被(002)峰掩盖住，而标志各项同性的FePt(111)峰(41˚位置)几乎没有出现。FePt薄膜的L10相有序度可通过FePt(001)和(002)峰的强度比值来体现[4] ，经计算得出该薄膜有序度S = 0.95，非常接近“1”。这一切显示出该FePt-C薄膜具有很强的L10相和优质各向异性。
FePt薄膜的优良磁学性能还可以通过它的磁滞曲线来体现。实验中所用的SQUID，其最大磁场范围为±55 kOe，测量精度可达10−9 emu。图3显示了FePt-C薄膜的垂直和平行磁滞曲线图。从图中可以看出，垂直M-H曲线的方形度很好(剩余磁化强度Mr几乎与饱和磁化强度MS相等，均为900 emu/cc)，垂直矫顽力Hc = 12 kOe，要高于现行的电脑硬盘磁存储媒质CoCrPt合金薄膜(5 kOe) [3] 。此外，薄膜的平行M-H曲线表明其M和H大致遵守线性关系，平行矫顽力Hc = 3 kOe，这样的性质将增强其磁存储性能[1] 。从M-H曲线中还可以计算出该磁性材料的各向异性能Ku = 3.4 × 106 J/m3，远大于现行CoCrPt合金薄膜(6.0 ×105 J/m3)，并且比较接近FePt合金薄膜的理论值(7.0 × 106 J/m3)[3] [8] 。这些参数表明该薄膜的磁学性能优良，有助于将来应用作硬盘存储媒质。
Figure 1. Film structure of FePt-C/MgO/Si (unit: nm)
图1. FePt-C/MgO/Si的膜层结构图(单位：nm)
Figure 2. XRD patterns of FePt-C granular film
图2. FePt-C薄膜的XRD谱图
为了研究该样品的微观形貌，采用了高分辨率TEM来观察FePt薄膜(最小分辨尺度可达1~2 nm)。图4给出了FePt-C薄膜的透射电镜图。图中显示，掺入C元素后，与不掺C工作相比，FePt薄膜很好的被分割成小颗粒[9] 。进一步测量这些颗粒的尺寸，然后做平均和分布图，显示在图5中。我们得出，该FePt-C颗粒薄膜的平均尺寸为8.0 ± 1.8 nm，显示出优良的均匀性。
Figure 3. MH loops of FePt-C granular film
图3. FePt-C薄膜的磁滞曲线图
Figure 4. TEM image of FePt-C granular film, displaying its microstructure, with average grain size of 8 nm
图4. FePt-C薄膜的TEM电镜图，显示其微观结构，颗粒平均尺寸为8 nm
Figure 5. Grain size distribution of FePt-C film
图5. FePt-C薄膜的颗粒尺寸分布图
利用磁控溅射法在热氧化硅基片上成功制成了FePt-C颗粒薄膜(其中有MgO籽层)，并利用XRD、SQUID和TEM分别表征其织构、磁性和微观形貌。结果表明，掺C后的FePt薄膜颗粒的尺寸明显降低，并达到8.0 ± 1.8 nm。一层10 nm厚的MgO籽层有助于帮助FePt薄膜形成L10相织构，获得优秀的磁学性能(垂直矫顽力高达12 kOe，M-H曲线的方形度很好；各向异性能高达3.4 × 106 J/m3)这些性能远远优于现行的硬盘磁存储媒质CoCrPt合金薄膜。结果显示，FePt是一种优异的磁存储材料，在下一代电脑硬盘产品中将有光明的前景用途。
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*通讯作者。