Hans Journal of Chemical Engineering and Technology
Vol.07 No.04(2017), Article ID:21493,4 pages
10.12677/HJCET.2017.74026

Synthesis of High Purity Spherical In2O3 Nanoparticles

Xiaohua Zhong*, Juan Huang, Peiyun Tong, Liu Zhu

Vital Materials Co., Limited, China National Rare Metals Engineering Research Center, Qingyuan Guangdong

*通讯作者。

Received: Jul. 4th, 2017; accepted: Jul. 23rd, 2017; published: Jul. 26th, 2017

ABSTRACT

Using chemical precipitation method with the starting reagents of high purity indium, spherical indium oxide nanoparticles were synthesized. The morphology, microstructure and impurity were characterized by FESEM, X-ray diffraction (XRD), and ICP. The results show that the as-synthe- sized In2O3 was cubic structure of indium oxide, and it was spherical nanoparticle, and the purity is 99.995%.

Keywords:In2O3, High Purity, Nanoparticle, Spherical Particle

高纯纳米氧化铟球形粉末的制备

钟小华*,黄娟,童培云,朱 刘

广东先导稀材股份有限公司国家稀散金属工程技术研究中心,广东 清远

收稿日期:2017年7月4日;录用日期:2017年7月23日;发布日期:2017年7月26日

摘 要

以高纯铟为主要原料,采用化学沉淀法制备了高纯In2O3纳米粉体。分别利用FESEM、XRD对粉体形貌、晶体结构进行表征,用ICP进行杂质元素分析。结果表明:所制备的In2O3为立方结构的纳米球形颗粒,其纯度达99.995%。

关键词 :In2O3,高纯,纳米级,球形颗粒

Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc.

This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).

http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

1. 引言

氧化铟锡(ITO)薄膜是一种重掺杂、高简并n型半导体氧化物薄膜,由于其具有低电阻率、高可见光透光率、高红外线区反射率、与玻璃基体结合牢固、抗擦伤、良好的化学稳定性等优点,已经广泛应用于平板显示器、太阳能电池、汽车挡风玻璃以及电子屏蔽等诸多领域 [1] 。ITO薄膜的主要成分之一就是In2O3,此外,氧化铟可用于薄膜传感器和探测器价、电容器中的绝缘层、表面声波装置中的压电介质等 [2] [3] 。因此,In2O3材料的制备和性能的研究逐渐引起人们的重视,并成为气敏材料的研究热点。

纳米In2O3材料的制备方法通常有低压物理气相沉积法、化学气相沉积(CVD)法 [4] 、直流磁控溅射(DC)法 [5] 、射频溅射法、电子束放射法、水热法 [3] [6] 、溶剂热法 [7] 、碳热还原法 [8] 、溶胶凝胶法 [9] 、脉冲激光沉积法、微乳液法 [10] 、固相合成法,共沸蒸馏法 [11] 等,但得到的产品存在颗粒的粒径分布较宽、分散性较差、设备昂贵投资大、操作要求高等缺点。而沉淀法则具有操作温度低,反应过程容易控制,制备的材料均一性好,产物纯度高,化学成分可以有选择的掺杂等特点,因而越来越受到人们的重视。

2. 实验部分

2.1. 纳米In2O3球型粉体的制备

将高纯金属铟粒用AR级硝酸溶液溶解,加入纯水使In(NO3)3的溶度为0.5 mol/L,电动搅拌30分钟得到透明澄清溶液,再滴加一定量的AR级氨水调节PH,滴定终点PH = 9.0~9.5。陈放老化24 h后,经抽虑、洗涤、干燥、煅烧得到In2O3粉体。

2.2. 结构和性能表征

采用D/MAX-2400型X射线衍射仪(XRD)进行样品物相分析;用JSM -6701F 场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品形貌进行表征;用ICP测定粉末的杂质元素含量。

3. 结果与讨论

3.1. 物相分析

图1给出了所制得In2O3的XRD谱图,可以看出:产品为立方结构氧化铟(76-0152)。

由Debye-Scherrer公式 [12] D = kλ/(βcosθ)计算的产品的平均晶体粒径为D = 18.6 nm。

3.2. 形貌分析

图2给出了所得产品的FESEM图,可以看出,所得产品为球形颗粒,粒径100 nm左右,并有轻微的团聚现象。

Figure 1. XRD pattern of product

图1. 产品的XRD图

Figure 2. FESEM images of the product

图2. 产品的FESEM图

Table 1. Impurity of product (unit: ppm)

表1. 产品的杂质元素及含量(单位:ppm)

3.3. 杂质元素含量分析

所得产品中的各杂质元素及其含量见表1。由表1可知,所得产品纯度达到99.995%。

4. 结论

本文采用化学沉淀法制备了高纯In2O3纳米粉体。所制备的In2O3的晶体结构为立方结构,平均晶体粒径为18.6 nm;形貌为球形,粒径100 nm左右,并伴有轻微的团聚;产品的纯度达99.995%。

文章引用

钟小华,黄 娟,童培云,朱 刘. 高纯纳米氧化铟球形粉末的制备
Synthesis of High Purity Spherical In2O3 Nanoparticles[J]. 化学工程与技术, 2017, 07(04): 175-178. http://dx.doi.org/10.12677/HJCET.2017.74026

参考文献 (References)

  1. 1. 董科研, 周明, 王静静, 等. ITO薄膜的制备以及性能的研究[J]. 功能材料, 2011, 42(S2): 306-309.

  2. 2. 周合兵, 李伟善. 氧化铟的利备及制备条件对其结构与性质的影响[J]. 广东化工, 2003, 30(2): 15-18.

  3. 3. 刘钟馨, 施泽斌, 康雪. ITO掺杂氟碳涂料的制备及耐腐蚀性研究[J]. 广东化工, 2012, 39(16): 5-6.

  4. 4. 黄雁君. In2O3纳米结构的生长与性能研究[D]: [硕士学位论文]. 上海: 华东师范大学, 2011.

  5. 5. 李喜峰, 缪维娜, 张群, 等. 高迁移率透明导电In2O3:Mo薄膜[J]. 真空科学与技术学报, 2005, 25(2): 142-145, 9.

  6. 6. 娄向东, 李培, 王晓兵, 等. 表面活性剂-水热法一步制备纳米In2O3气敏材料[J]. 硅酸盐通报, 2009, 28(6): 1327- 1331.

  7. 7. Zhu, G., Guo, L., Shen, X., et al. (2015) Monodispersed In2O3 Mesoporous Nanospheres: One-Step Facile Synthesis and the Improved Gas-Sensing Performance. Sensors and Actuators B, 220, 977-985.

  8. 8. 吴萍, 李强, 邹兴权, 等. In2O3纳米材料的制备及其光学特性研究[J]. 汕头大学学报(自然科学版), 2007, 22(2): 33-37.

  9. 9. 程知萱, 董向兵, 潘庆谊, 等. In2O3纳米棒的制备与表征[J]. 功能材料, 2005, 36(9): 1409-1411.

  10. 10. 赵艳凝, 滕洪辉, 常立民. 纳米In2O3的微乳液法合成及表征[J]. 信阳师范学院学报(自然科学版), 2009, 22(1): 95-97, 105.

  11. 11. 张永红, 陈明飞, 彭天剑. 纳米氧化铟粉体的制备及其在碱性锌锰电池中的应用[J]. 电池工业, 2002, 37(Z1): 193-195.

  12. 12. Li, L.L., Mao, L.M. and Duan, X.C. (2006) Solvothermal Synthesis and Characterization of Sb-Doped SnO2 Nanoparticles Used as Transparent Conductive Films. Materials Research Bulletin, 41, 541-546.

期刊菜单