Hans Journal of Chemical Engineering and Technology
Vol. 09  No. 01 ( 2019 ), Article ID: 28559 , 5 pages
10.12677/HJCET.2019.91006

Study on Quantitative Analysis Method by HPLC of 3-Amino-1,2,4-Triazole

Xiongxiong Wei, Junfeng Li, Jijun Xia, Chengzhu Li, Long Bo

Xi’an Aerospace Propulsion Testing Technology Research Institute, Xi’an Shaanxi

Received: Jan. 2nd, 2019; accepted: Jan. 14th, 2019; published: Jan. 21st, 2019

ABSTRACT

HPLC was used to determine the purity of 3-amino-1,2,4-triazole. Waters T3 (250 × 4.6 5 μm) chromatographic column and mobile phase methanol:water (0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution) = 20:80 (V/V) were used, with detection wavelength 214 nm, flow rate 0.8 ml/min. The results showed that the purity of 3-amino-1,2,4-triazole was linear and the recovery was 100.16. The method is accurate, simple, feasible and reproducible. It is suitable for the quality control of 3-amino-1,2,4-triazole in industrial production.

Keywords:3-Amino-1,2,4-Triazole, HPLC, Purity

3-氨基-1,2,4-三氮唑高效液相色谱定量 分析方法研究

韦雄雄,李军锋,夏继军,李承柱,卜龙

西安航天动力试验技术研究所,陕西 西安

收稿日期:2019年1月2日;录用日期:2019年1月14日;发布日期:2019年1月21日

摘 要

采用高效液相色谱法(HPLC)测定3-氨基-1,2,4-三氮唑纯度,采用Waters T3 (250 × 4.6 5 μm)色谱柱;流动相甲醇:水(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液) = 20:80 (V/V),检测波长214 nm,流速0.8 ml/min。结果表明,3-氨基-1,2,4-三氮唑纯度检测线性关系良好,回收率为100.16%。方法准确、简单可行,重复性好,适用于3-氨基-1,2,4-三氮唑工业化生产的质量控制。

关键词 :3-氨基-1,2,4-三氮唑,HPLC,纯度

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1. 引言

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑(ATA) (结构式:)是由氨基胍碳酸盐和甲酸反应制得,

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑(ATA)作为一种应用广泛的有机中间体,主要用于化工、农药、医药、染料等行业,还可以直接用作除草剂、润滑剂以及金属缓蚀剂等 [1] 。目前,有关3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑含量检测的液相方法尚未报道,HPLC法具有分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、适用范围广等特点 [2] [3] 。我们进行大量摸索、研究,选用波长为214 nm,加大流动相中的水相。实验结果表明,该方法的线性范围、准确度、精密度都较好,从而为3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑含量测定提供了一个重要参考。

2. 实验部分

2.1. 仪器与试剂

高效液相色谱仪(日本岛津公司) LC -10A ,色谱柱:Waters T3 4.6 × 250 mm,5 μm不锈钢柱,DSZO60型超声波清洗器,超纯水,甲醇,乙腈均为色谱纯,甲酸铵、三氟乙酸、磷酸二氢钾均为分析纯试剂。标准样品(阿拉丁试剂网分析标样,≥99%),待测样品(本公司)。

2.2. 色谱条件

流动相:甲醇:水 = 20:80

柱温: 40 ℃

检测波长:214 nm

流速:0.8 ml/min

保留时间:3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑为3.65 min左右。上述液相色谱条件系典型操作参数,可根据不同仪器特点对给定参数作适当调整,以期获得最佳效果。

2.3. 测定步骤

2.3.1. 标准样品的配制

准确称取0.0100 g (精确至0.0001 g)标准品溶于25 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,摇匀,作为标样备用。

2.3.2. 试样的配制

准确称取0.0100 g (精确至0.0001 g)样品溶于25 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,摇匀,作为待测样备用。

2.3.3. 测定

在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,按标样、待测样、待测样、标样的顺序进样。ATA标样以及待测样的色谱图(图1图2)。

Figure 1. Spectrogram of standard sample

图1. 标样谱图

Figure 2. Spectrogram of sample to be tested

图2. 待测样谱图

3. 结果和讨论 [4] [5]

3.1. 吸收波长的确定

在190~350 nm波长范围内采用紫外扫描,发现214 nm作为检测波长时,ATA及其杂质具有较强的吸收峰,且无其他杂质干扰,最终选定214 nm作为检测波长。

3.2. 流动相和流速的选择

为了确保ATA及其杂质可以完全分开,分别选择不同比例和不同PH值的甲醇 + 0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液、甲醇 + 水、乙腈 + 水、乙腈 + 0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液等作为流动相对待测样进行分离检测,结果表明,当流动相为甲醇:水(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液) = 20:80 (V/V)时,各组分均能得到理想的分离且基线平稳,因此选择甲醇:水(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液) = 20:80 (V/V)作为本法的最佳流动相。流动相在流速0.8 ml/min的条件下,分离较好,无峰展宽和拖尾,且柱压低,安全性好。因此选择此条件。

3.3. 分析方法的线性相关性

称取ATA标品,分别配成1.0、0.8、0.6、0.4、0.2 mg/mL的工作液,按上述色谱条件进样,记录峰面积,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。其线性方程为Y = 1.91932 × 107X + 1.2979 × 106,相关系数为R = 0.9996。

3.4. 精密度实验

精密称取ATA标准品,在上述色谱条件下,分别重复测定5次,结果见表1

Table 1. Results of precision experiment

表1. 精密度实验结果

表1可知,ATA峰面积的RSD值为1.506%,表明仪器的精密度良好。

3.5. 重现性实验

精密称取同批次样品5份,按待测样溶液制备法制备样品并测定,结果见表2

Table 2. Results of reproducibility experiment

表2. 重现实验结果

表2可知,ATA峰面积的RSD值为1.532%,表明本方法重复性良好。

3.6. 稳定性实验

精密称取同批次样品按待测样溶液制备法制备成待测样,分别于0、8、24、48、96 h测定峰面积,结果见表3

Table 3. Results of stability experiment

表3. 稳定性实验结果

表3可知,ATA峰面积的RSD值为1.330%,表明本方法稳定性良好。

3.7. 回收率实验

采用加样回收法,精密称取已知含量的样品5份,分别添加一定量的ATA标准品,混匀。按1.2步骤制备待测样,分别进样,记录峰面积。计算结果见表4

Table 4. Results of recovery experiment

表4. 回收率实验结果

4. 结论

综上所述,采用本方法测定3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑含量,具有快速、准确、简便等特点,且精密度、重现性和稳定性均能满足产品检验的要求,是一种实用的分析方法,适用于企业工业化生产的质量控制。

文章引用

韦雄雄,李军锋,夏继军,李承柱,卜龙. 3-氨基-1,2,4-三氮唑高效液相色谱定量分析方法研究
Study on Quantitative Analysis Method by HPLC of 3-Amino-1,2,4-Triazole[J]. 化学工程与技术, 2019, 09(01): 32-36. https://doi.org/10.12677/HJCET.2019.91006

参考文献

  1. 1. 孙毓庆, 胡育筑. 液相色谱溶剂系统的选择与优化[M]. 北京: 化学工业出版社, 2008.

  2. 2. 于世林. 高效液相色谱方法及应用[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005.

  3. 3. 夏玉宇. 化验员实用手册[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005.

  4. 4. 于世林. 图解高效液相色谱技术与应用[M]. 北京: 科学出版社, 2009.

  5. 5. 王箴. 化工词典[M]. 北京: 化学工业出版社, 1979.

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