 Hans Journal of Nanotechnology 纳米技术, 2012, 2, 59-65 http://dx.doi.org/10.12677/nat.2012.24011 Published Online November 2012 (http://www.hanspub.org/journal/nat.html) Fatigue Response of Hybrid Ti/APC-2 Nanocomposite Laminates with Single-Edged Cracks Ming-Hwa R. Jen, Che- Kai Ch ang, Bo-Cyuan Lin Department of Mechanical and Electro-Mechanical Engineering, National Sun Yat-sen University, Kaohsiung Email: jmhr@mail.nsysu.edu.tw, d993020009@student.nsysu.edu.tw, m993020045@student.nsysu.edu.tw Received: Oct. 20th, 2012; revised: Nov. 11th, 2012; accepted: Nov. 19th, 2012 Abstract: The aims of this study are to fabricate Ti/APC-2 hybrid composite laminates with and without (W/WO) nanoparticles and to investigate the mechanical properties of Ti/APC-2 laminates with single-edged cracks due to ten- sile and cyclic tests. The composite laminates were three layers with one 0.55 mm thick APC-2 lay-ups covered by two 0.5 mm thick Grand 1 titanium alloy sheets. Nanoparticles SiO2 were dispersed uniformly on the interfaces of APC-2 with the optimal amount of 1 wt%. The stacking sequence of APC-2 was cross-ply [0/90]s. The single-edged cracks were cut by electrical discharge machine, such as 1.5 mm, 3.0 mm, 4.5 mm, and 6.0 mm. The mechanical properties, such as ultimate tensile strength, longitudinal stiffness, of plane composite laminates W/WO nanoparticles were ob- tained from the static tensile tests. Next, the load-displacement diagrams were plotted for the laminates with sin- gle-edged cracks. The fracture toughness of hybrid laminates was obtained. The constant stress amplitude tension-ten- sion cyclic tests were carried out by using load-control mode at a sinusoidal loading wave with frequency of 5 Hz and stress ratio R = 0.1. The received fatigue data were plotted in S-N curves for different single-edged cracks. From the results, for different crack lengths both ultimate strengths of Ti/APC-2 composite laminates and nanocomposite lami- nates are very close. Ti/APC-2 cross-ply nanocomposite laminates have better fatigue resistance than that of laminates without nanoparticles. The longer the crack length is, the more their properties are reduced, and also the fatigue lives shortened. Keywords: Single-Edged; Fatigue; APC-2; Titanium; Nanocomposite 单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏 及残留性质探讨 任明华，张哲恺，林柏全 国立中山大学机械与机电工程学系，高雄 Email: jmhr@mail.nsysu.edu.tw, d993020009@student.nsysu.edu.tw, m993020045@student.nsysu.edu.tw 收稿日期：2012 年10 月20日；修回日期：2012 年11月11 日；录用日期：2012年11月19日 摘 要：本文旨在研制钛合金碳纤维含奈米微粒复材积层板以及无奈米微粒复材积层板并探讨其在不同单边裂 缝尺寸下的机械性质。积层板是由一层 0.55 mm APC-2预浸布与两层 0.5 mm钛合金所构成。在APC-2预浸布 表面均匀涂布 SiO2奈米微粒制作奈米复材积层板，APC-2依十字迭[0/90]s堆栈，钛合金以铬酸阳极法进行表面 处理，使钛合金与APC-2 预浸布产生良好黏结，并以修正隔膜成型法进行热压固化完成制作，完成后的试片以 放电加工切割单边裂缝尺寸，如1.5 mm、3.0 mm、4.5 mm、6.0 mm。试片以 MTS 810万能材料试验机来行拉 伸与疲劳测试。进行静态拉伸测试获致积层板极限强度及劲度等机械性质，并依实验结果绘制该裂缝尺寸下力 量位移关系图；拉伸–拉伸疲劳测试采用负荷控制，正弦波负载，应力比为0.1，频率为5 Hz，最后将疲劳实验 数据绘制不同裂缝尺寸下负载与疲劳振次关系图。综合所有实验结果获致以下结论：添加奈米微粒来提升极限 强度，在含单边裂缝积层板上效果不显著；含奈米微粒积层板之抗疲劳性约略优于无奈米微粒积层板；机械性 质随裂缝长增加而递减。 Copyright © 2012 Hanspub 59  单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏及残留性质探讨 Copyright © 2012 Hanspub 60 关键词：单边裂缝；破坏韧性；APC-2；钛合金；奈米复材积层板 1. 引言 2.1. 破坏力学–破坏韧性 根据破坏力学[12]，材料之破坏韧性可由(1)与(2) 式来求出： 在破坏理论里，最简单的破坏是单一模式的破 坏，但结构组件的为单一模式的破坏，在真实情况中 是少见的。大多数的结构破坏行为皆为复杂，通常会 是两种模式以上的混合型破坏，在过去有许多学者曾 提出混合模型破坏的问题研究，但受限于仪器设备， 所以多偏向 Mode I-II 此模式研究。在破坏分析中，估 算结构组件安全性的参数，主要为应力强度因子 (Stress Intensity Factor, S.I.F.)，通称 K值，一些以应力、 应变或能量法为依据的破坏准则及理论或是数值分 析相继被提出。最早以2-D 方式对混合模型破坏做实 验的是 Erdogan 和Sih[1]，他们提出“最大切应力准则” (Maximum Tangential Stress Criterion, M.S.T.)；Maiti[2,3] 提出“最大主轴切应力准则”(Maximum Principal Tan- gential Stress Criterion, M.P.S.T.)；Sih[4]提出“应变能 密度准则”(Strain Energy Density Criterion, S.E.D.)； Wu[5]提出“最大切应变准则”(Maximum Tangential Strain Criterion, M.T.S.N.)；Nuismer[6]提出“能量释放 率准则”(Energy Release Rate)以作为破坏准则。 合金–纤维积层板是一种由金属合金薄板与纤 维加强材所结合而成的一种材料。最先是由荷兰的国 家太空实验室经由对 Fokker F-27机翼做疲劳实验之 研究后，发现黏合金属与积层板对抗疲劳有非常优异 之性能[7]。而Technological Delf University 藉由此技 术的发展，进一步研发可以在市面上流通的产品，例 如ARALL®(Aramid Fibre/Aluminum)与GLARE®(Class Fibre/Aluminium)[8-10]，应用于飞机之机身、侧翼、尾 翼上，同样的，铝合金结合 Carbon纤维形成CARALL (Carbon Fiber-Reinforced Aluminum-Alloy Laminates)， 此积层板具有超强抗疲劳破坏性能[11]，主要原因为疲 劳裂缝前端，垂直裂缝之碳纤维阻碍了裂缝成长，使 其速率降低甚至停止。 以修正隔膜固化制程将钛合金与APC-2 黏合，成 功研制钛合金/APC-2奈米复合材料积层板，裂缝试片 室温下承受拉伸及疲劳试验之机械性质已获致，并观 测其破坏机制，而其破坏韧性也已测量并计算。 2. 计算破坏韧性理论公式 ult IC Pa KF w Bw (1) 3 π 2tan20.7522.02 π cos 2 π 0.371sin 2 a aa w Fa ww w a w (2) 其中 a Fw Ti APC-2 ICIC TiICAPC-2 KKVKV APC-2 2 Ti IC with SioICTiICAPC-2 1.1KKVKV Ti IC 为式片几何函数，a为单边缘裂缝之长度， w为平板之有限宽度，Pult 为极限负载作用力，B为平 板厚度。作用力 P作用方向与裂缝a垂直。利用拉伸 实验得到的极限负载值和 已知的材料尺寸依 (1)与(2) 式算出 Ti/APC-2 十字迭未含奈米微粒与含奈米微粒 各别积层板之破裂韧性KIC 值。 2.2. 混合理论–破坏韧性 本文里 APC-2 以十字迭排序，为类似均向迭可以 视为均向性，而 APC-2喷涂奈米微粒是以均匀喷涂方 式喷涂，故可视为均质性；因此Ti/APC-2十字迭含奈 米微粒复材积层板和无奈米微粒积层板皆可视为均 质均向性材料，故可用混合理论(Rule of Mixtures) 来 计算材料的破坏韧性，依照混合理论公式得知无奈米 微粒积层板破坏韧性KIC，如(3)式所示。 由[13,14]得知 Ti/APC-2 十字迭未含奈米微粒与 含奈米微粒之复材积层板，有含奈米微粒之强度、劲 度约提升 10%，因此将无奈米微粒之 APC-2 破坏韧性 KIC 乘上 1.1倍，估算出含奈米微粒之破坏韧性 KIC， 如(4)式所示： (1) (2) 其中 KIC 为积层板整体的破坏韧性， K 为钛合金之 破坏韧性，VTi 为钛合金体积百分率， K为APC-2 APC-2 IC  单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏及残留性质探讨 迭层之破裂韧性，V(APC-2)为APC-2 迭层体积百分率。 将所有材料参数代入由(3)、(4)式算出积层板整体 的破坏韧性。 3. 实验工作 3.1. 实验材料 实验之钛合金是向中一国际股份有限公司购买， 是由日本神户制钢所生产，其等级为 GRADE 1，尺 寸为 240 mm × 150 mm × 0.5 mm。碳纤维/聚醚醚酮 APC-2 预浸布属于热塑型基材，在高温下(250℃)长期 使用仍能保持良好之机械性能，是航天及国防工业上 理想之材料，为世界各国研究之重点。使用的复合材 料由美国 Cytec公司所供应之 APC-2预浸布，其成分 为聚醚醚酮基材与碳纤维加强材所组成，其纤维体积 百分率约为61%，玻璃转移点(Tg)为143℃，熔点温度 为343℃。本文所用之 SiO2奈米微粒为美国 Nano- structured & Amorphous Materials公司所供应，平均粒 径为 15 ± 5 nm，比表面积为 160 ± 20 m2/g，主结晶相 为球面结晶(Spherical Crystallographic)，粉末的形状为 不规则状。 3.2. 钛合金奈米复材积层板之制程 首先清洗钛板，之后进行碱洗及酸蚀刻处理，以 去除表面油脂跟非多孔性结构之氧化膜；接着进行铬 酸阳极处理，此步骤是为了使钛板表面形成多孔性结 构的氧化膜，最后将处理过之钛板用水清洗风干备 用。将 APC-2 预浸布切割成实验所需尺寸，APC-2 分为表面喷洒 SiO2奈米颗粒以及未喷洒 SiO2奈米微 粒并两者按照十字迭[0/90]s堆栈。将处理好的钛板与 APC-2 迭层互相迭合，顺序分别为1、3为钛板，2为 APC-2 迭层，如图 1；并放进热压机中，依照修正过 后之隔膜成形法配合升温固化成形。使用水冷式钻石 轮切割机将Ti/APC-2 复材积层板切成长 × 宽为 210 mm × 25 mm的试片。接着在试片边缘切割裂缝，裂 缝尺寸分别为1.5 mm、3.0 mm、4.5 mm、6.0 mm， 试片尺寸如图1。 3.3. 拉伸与疲劳实验 本实验中采用MTS 810 万能材料试验机来进行， 首先对 Ti/APC-2 十字迭奈米复材积层板以及复材积 Figure 1. The geometry and dimensions of Ti/APC-2 cross-ply nanocomposite laminate 图1. 复材积层板堆栈方式和试片尺寸示意图 层板试片进行室温(25℃, RT)下静态拉伸试验，获致其 应力-应变曲线、强度等机械性能。接着对 Ti/APC-2 十字迭奈米复材积层板以及复材积层板试片进行室 温(25℃, RT)疲劳测试，其所采用的负载形式为拉伸- 拉伸(Tension-Tension)，应力比为 0.1，频率为5 Hz， 而负载波型为正弦波型(Sinusoidal Wave)，并以负荷控 制(Load Control)作为控制模式，接着将疲劳实验所得 数据绘制成负载与疲劳振次关系图。 4. 结果与讨论 4.1. 拉伸实验 静态拉伸试验是由负载计(Load Cell)纪录试片之 负载值，以应变伸长计测量试片受负载时的应变量， 拉伸试验会作三至四之试片，将所得拉伸数据整理制 成表格，并整理以方便做比较，如表 1所示。 观察平板试片，发现有添加奈米微粒试片的极限 负载比较好，接着再观察有裂缝试片发现含奈米微粒 Table 1. The ultimate load of single-edge cracked Ti/APC-2 com- posite laminates W/WO nanoparticles 表1. T i/APC-2十字迭试片极限负载比较 Cracks (mm) Ultimate Tensile Load Pult (KN) 平板 24.66 ± 0.58 a = 1.5 mm 15.89 ± 0.51 a = 3.0 mm 13.08 ± 0.24 a = 4.5 mm 10.75 ± 0.28 无奈米微粒 a = 6.0 mm 9.42 ± 0.57 平板 25.34 ± 0.36 a = 1.5 mm 15.79 ± 0.33 a =3.0 mm 13.13 ± 0.08 a = 4.5 mm 11.10 ± 0.28 含奈米微粒 a = 6.0 mm 9.21 ± 0.09 Copyright © 2012 Hanspub 61  单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏及残留性质探讨 和无奈米微粒的试片之极限负载没有太大差异，并依 极限负载及裂缝尺寸绘制拟合曲线关系比较图，如图 2所示。其中纵轴是极限应力 Pult (KN)，横轴是裂缝 尺寸 a (mm)；发现两者曲线几乎重迭，表示在极限负 载随着裂缝越大时，强度减少的趋势相似，添加奈米 微粒后试片极限强度并没有显著提升，原因为裂缝为 应力集中现象，奈米微粒为均匀喷涂方式，在应力集 中区域，奈米粉微粒强化的区域小，导致喷涂奈米微 粒来提升极限负载效果不显著。 4.2. 疲劳实验 疲劳试验是依照 ASTM E606进行试验，单边裂 缝(平板、1.5 mm、3.0 mm、4.5 mm、6.0 mm)钛合金/ 十字迭含奈米微粒试片于室温下之负载–疲劳振次 曲线拟合关系图如图3(a)所示，单边裂缝(平板、1.5 mm、3.0 mm、4.5 mm、6.0 mm)钛合金/十字迭无奈米 微粒试片于室温下之负载–疲劳振次曲线拟合关系 图如图 3(b)所示。 观察出裂缝越大时，曲线越趋近直线，且与纯 APC-2 的疲劳曲线相似，原因是裂缝越大时，在高应 力振幅下，所能承受的振次越低，再加上裂缝越大， 导致金属部分的抗疲劳的性质消失。 再将含奈米微粒与无奈米微粒在相等裂缝尺寸 下作比较图，如图4所示。观察并发现喷涂奈米粉的 裂缝试片，在裂缝较小时，抗疲劳性略优于未含奈米 Figure 2. The stress vs. crack curve of Ti/APC-2 cross-ply compos- ite laminates W/WO nanoparticles 图2. Ti/APC-2十字迭试片含奈米微粒与无奈米微粒之负载-裂缝 曲线拟合关系比较图 (a) (b) Figure 3. The load vs. cycles curves for Ti/APC-2 cross-ply com- posite laminates with single-edged cracks (a) without nanoparticles SiO2 and (b) with nanoparticles 图3. 单边裂缝 Ti/APC-2 十字迭复材积层板，(a) 无奈米微粒；(b) 含奈米微粒，各单边裂缝之负载与疲劳振次曲线拟合图 粉裂缝试片，而当裂缝尺寸越大，此优势渐渐不明显， 原因在于裂缝越大，破坏机制影响大于喷涂奈米粉的 影响，所以导致疲劳曲线渐渐趋近。 4.3. 破坏韧性 以破坏力学公式算出的破坏韧性数据整理于表 2 所示；以混合理论公式算出的破坏韧性数据整理于表 3所示。 以破坏力学算出的破裂韧性KIC 值，为一范围值， 在破坏力学的观念里破坏韧性KIC 值，应为一个定值， 是描述材料对抗裂缝成长的参数，但破坏力学的理论 是以金属材料为基础，而因本文使用的是复合材料， 裂缝在复合材料中的破坏机制比金属材料更复杂，所 以这就是导致 KIC值计算出来不是一个定值，而是一 个范围值的原因。 Copyright © 2012 Hanspub 62  单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏及残留性质探讨 right © 2012 Hanspub 63 (a) (b) (c) (e) (d) Figure 4. The load vs. cycles curves for (a) plane; (b)1.5 mm; (c) 3.0 mm; (d) 4.5 mm and (e) 6.0 mm Ti/APC-2 cross-ply composite laminates W/WO nanoparticles. 图4. Ti/APC-2十字迭(a)平板；(b) 1.5 mm；(c) 3.0 mm；(d) 4.5 mm；(e) 6.0 mm试片含奈米微粒与无奈米微粒之负载-疲劳振次曲线拟合 关系比较图 Table 2. Fracture toughness for both Ti/APC-2 composite laminates W/WO nanoparticles 表2. 破坏力学计算之破坏韧性 破坏力学计算之破坏韧性 Crack Length a (mm) F (a/w) 无奈米微粒 UltimateTensile load Pult (KN) Ti/APC-2 无奈米微粒 Fracture Toughness KIC () 含奈米微粒 Ultimate Tensile Load Pult (KN) Ti/APC-2 含奈米微粒 Fracture Toughness KIC ( M M pa mpam ) 1.5 0.5015 15.84 32.50 15.79 32.31 3.0 0.7501 13.08 40.03 13.13 40.18 4.5 0.9956 10.83 43.99 11.12 45.17 6.0 1.2730 9.54 49.55 9.44 49.03 Table 3. Fracture toughness calculated by rule of mixtures 表3. 混合理论计算之破坏韧性 混合理论计算之破坏韧性 钛合金[17] Fracture Toughness KIC () 钛合金体积 百分率 (%) APC-2[18] Fracture Toughness KIC () APC-2 体积 百分率 (%) Ti/APC-2 无奈米微粒 KIC ( Copy M pa m M pa m M pam ) Ti/APC-2 含奈米微粒 KIC ( M pam ) 70 64.5 4.7 35.5 46.82 46.98 用破坏力学的观念去计算出的破坏韧性 KIC 值， 未含奈米微粒的 KIC 值大概介于 32.50 到49.55 M M Pam 之间而含奈米微粒的 KIC 值大概介于 32.31 到49.03 Pam 之间；由混合理论计算出来的未含奈 米微粒情况下的破坏韧性 KIC 值为46.82 M Pam 而含 奈米微粒情况的破坏韧性KIC 值为 46.98 M Pam ，两  单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏及残留性质探讨 者比较发现，混合理论计算出来的 KIC 值皆落于破坏 力学计算出的 KIC值范围间，是合理的。而裂缝端是 应力集中现象，喷涂奈米微粒是以均匀喷涂方式，奈 米微粒在裂缝端只有局部效果，因此喷涂奈米微粒在 提升破坏韧性KIC 没有显著效果。 4.4. 破坏断面 高应力疲劳破坏如图5所示，预切裂缝会成长， 到达裂缝和宽度比(a)约为 0.5 左右时，发生断裂， 钛合金呈现颈缩现象，APC-2 断裂面平整，0度迭层 为纤维断裂，90度迭层为基材与纤维剥离破坏。 w 中应力疲劳破坏如图6所示，预切裂缝会成长， 到达裂缝和宽度比(a)约为 0.7 左右时，发生断裂， 钛合金在尾端部呈现颈缩现象，APC-2断裂面平整， 0度迭层为纤维断裂，90 度迭层为基材与纤维剥离破 坏。 w 低应力疲劳破坏如图7所示，含裂缝的钛合金会 先断裂，而剩下 APC-2 承受低应力疲劳作用，直到 APC-2 断裂，最后两者断裂面皆平整，APC-2 的0度 迭层为纤维断裂，90 度迭层为基材与纤维剥离破坏。 Figure 5. The failure cross-sections of specimens due to high load fatigue 图5. 试片经高应力疲劳破坏之破断图 Figure 6. The failure cross-sections of specimens due to middle load fatigue 图6. 试片经中应力疲劳破坏之破断图 Figure 7. The failure cross-sections of specimens due to low load fatigue 图7. 试片经低应力疲劳破坏之破断图 5. 结论 1) 将无奈米粉和含奈米粉的试片在同一系列裂 缝下的拉伸数据来作比较，可以发现两者极限负载强 度减少的幅度几乎相等，单边裂缝破坏效应的影响大 于喷涂奈米粉效应，喷涂奈米粉来提升极限强度的效 果并不显著。 2) 观察负载–振次曲线图，得知在平板以及裂缝 较小时，含奈米粉试片之抗疲劳性约略优于无奈米粉 试片，而当裂缝越大时，此效果越不显著。 3) 比较实验结果后可发现，积层板之机械性能随 着裂缝长度增加而下降，而疲劳试验中也同样可以发 现裂缝增加，其抗疲劳性也随之降低。 6. 致谢 本论文为国科会编号 NSC-100-2221 -E-110-030 之计划，由于国科会的支持，使本计划得以顺利进行， 特此致上感谢之意。 参考文献 (References) [1] F. Erdogan, G. C. Sih. Transactions ASME. Journal of Basic Engineering, 1963, 85D(4): 519-527. [2] S. K. Maiti. Unstable edge crack extensions during shearing of bars. Ph.D. Thesis, Indian Institute of Technology, Bombay, 1979. [3] S. K. Maiti. Prediction of the path of unstable extension of in- ternal and edge cracks. Journal of Strain Analysis, 1980, 15(4): 155-169. [4] G. C. Sih. Some basic problems in fracture mechanics and new concepts. Engineering Fracture Mechanics, 1973, 5(2): 364-377. [5] H. C. Wu. Dual failure criterion for plain concrete. Journal of Engineering Mechanics, Division ASCE, 1974, 100: 1167-1181. [6] R. J. Nuismer. An energy release rate criterion for mixed mode fracture. International Journal of Fracture, 1975, 11(2): 245-250. [7] A. Vlot. Historical overview. In: Fibre Metal Laminates; An in- troduction. Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, 2001. Copyright © 2012 Hanspub 64  单边裂缝钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之疲劳破坏及残留性质探讨 Copyright © 2012 Hanspub 65 [8] R. Marissen. Flight simulation behavior of aramid reinforced aluminum laminates (ARALL). Engineering Fracture Mechanics, 1984, 19(2): 261-277. [9] R. Marissen, K. H. Trautmann, J. Foth and H. Nowack. Mico- crack growth in aramid reinforceed aluminum laminates (AR- ALL). In: C. J. Beevers, Ed., Fatigue 84, Proceedings of the 2nd International Conference on Fatigue and Fatigue Thresholds, Vol. 2, EMAS Ltd., Warley, 1984: 1081-1089,. [10] R. Marissen. Fatigue mechanisms in ARALL, a fatigue resistant hybrid aluminum aramid composite material. In: R. O. Ritchie, E. A. Starke, Eds., Fatigue 87, Proceedings of the 3rd Interna- tional Conference on Fatigue and Fatigue Thresholds, Vol. 3, EMAS Ltd., Warley, 1987: 1271-1279,. [11] C. T. Lin, F. S. Yang and P. W. Kao. Fatigue behavior of carbon fibre-reinforced aluminum laminates. Composites, 1991, 22(2): 135-141. [12] T. L. Anderson. Fracture mechanics: Fundamentals and applica- tions (3rd Edition). Boca Raton: CRC Press, 2005. [13] 刘俊吾. 钛金属/碳纤维/聚醚醚酮复材积层板之研制与机械 性值探讨[D]. 国立中山大学机电所, 2009. [14] 张哲恺. 钛合金/碳纤维/聚醚醚酮奈米复材积层板之研制与 机械性值探讨[D]. 国立中山大学机电所, 2010. |