Journal of Advances in Physical Chemistry 物理化学进展, 2012, 1, 11-13 http://dx.doi.org/10.12677/japc.2012.12003 Published Online August 2012 (http://www.hanspub.org/journal/japc.html) Differential Polarimetry Measurement and Analysis of the Content of VC Baoliang Sun1*, Went ao Sun2 1Department of Physics, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 2Life Science and Bio-Pharmaceutical College, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang Email: {*sblwuli, randp10}@163.com Received: Jul. 5h, 2012; revised: Jul. 17th, 2012; accepted: A ug. 3r d, 201 2 Abstract: Determination of vitamin C content of the main iodometry, spectrophotometry, polarimetry, HPLC, TLC scanning method and other methods of measurement, iodometric method for the measurement process is more cumber- some and difficult to exclude excipients vitamin C compound interference; higher spectrophotometry, HPLC, TLC scan- ning method of measuring instruments, and increased testing costs. In this paper, methods of physics, by means of linear regression theory, the use of vitamin C in different pH solution in the optical rotation were significantly different, and the differential characteristics of the optical rotation and a linear relationship between concentration within a certain rang e, by difference show the polarimetry VC injection of content were measured at the same time to study and analyze the influencing factors of th e experiment. The results sho w that the VC injection in 2.50 mg/ml. To 12.5 mg/ ml concen tra- tion and differential optical rotatio n of the linear relation ship , th e related equa tion y = 0.1835 x + 0.0113, the correlation coefficient r = 0.996. Compared with other measurement methods, the method is simple and reliable, the result is rea- sonable, so as to achieve fast, simple and accurate determination of the purpo se of the VC content, especially for small and medium-sized hospital departments for the rapid detection of drugs. Keywords: Vitamin C; Differential Polarimetry; Optical Rotation; Assay 差示旋光法对 VC 含量的测定及分析 孙宝良 1*,孙文涛 2 1沈阳药科大学物理教研室,沈阳 2沈阳药科大学生命科学与生物制药学院,沈阳 Email: {*sblwuli, randp10}@163.com 收稿日期:2012 年7月5日;修回日期:2012 年7月17 日;录用日期:2012 年8月3日 摘 要:维生素 C的含量测定主要有碘量法、分光光度法、旋光法、高效液相色谱法、薄层扫描法等多种测量 方法,其中碘量法测量过程较为繁琐,且不易排除辅料对维生素 C复方制剂的干扰[1];而分光光度法、高效液 相色谱法、薄层扫描法等对测量仪器要求较高,加大了检测成本[1]。本文应用物理学方法,借助于线性回归理 论,利用维生素 C在不同 pH 的溶液中其旋光度有显著差异,并且其差示旋光度和浓度在一定范围内呈线性关 系的特点,通过差示旋光法对 VC 注射液的含量进行测定,同时对实验的有关影响因素进行研究分析。结果表 明VC注射液在 2.50 mg/ml~12.5 mg/ml范围内浓度与差示旋光度的线性关系良好,得到的相关方程为 y = 0.1835x + 0.0113,相关系数r = 0.996。对比其他测量方法,该方法简单可靠,结果合理,从而达到快速、简便、准确的 测定 VC 含量的目的,尤其适用于中小医院相关科室对药物的快速检测。 关键词:维生素 C;差示旋光法;旋光度;含量测定 *通讯作者。 Copyright © 2012 Hanspub 11 差示旋光法对 VC 含量的测定及分析 Copyright © 2012 Hanspub 12 acd 1. 引言 3.2. 稳定性实验 1) 取3 ml VC注射液,按上述方法测定差示旋光 度,每隔 10 分钟测定一次,并观察溶液变化[5],实验 结果见表 2,结果表明该时间范围内差示旋光度变化 较小,VC 注射液稳定性较好。 物质能使偏振光的振动平面旋转的性质叫做旋 光性,如乳酸、葡萄糖及果糖及一些药物等都具有较 强的旋光性。能使偏振光的振动平面向右(顺时针方向) 旋转的叫做右旋体,向左(逆时针方向)旋转的叫做左 旋体。而使偏振光旋转的一定角度叫做该物质的旋光 度,用 φ表示。表达关系式为: 2) 开封后放置一个月,VC 注射液颜色由无色变 为黄色,稀释 10 倍后测其旋光度为 1.225,较表 2所 得结果明显变小,说明开封放置一段时间后 VC 注射 液的稳定性较差。 2 (r 0.9996) (a:比旋光 度,即用 1 dm的旋光管,待测液浓度为1 g/ml,所 测 得的旋光度;c:待测溶液浓度;d:旋光管直径)[2]。 应用旋光仪直接测量旋光性物质的旋光度以测定其 含量的分析方法为直接旋光法。若同一物质在不同 pH 值环境下其旋光度不同,称为差示旋光现象,利用这 种性质测得旋光度以测定其含量的实验方法称为差 示旋光法[3]。利用差示旋光法测定 VC 含量,能得到 良好的线性关系,并且在一定程度上可以消除其他因 素的影响,该方法具有快速、简便、准确的特点,结 果合理可靠。 3.3. 温度对差示旋光度的影响 取3 ml VC注射液按上述方法分别在 20℃、40 ℃、60℃下测定差示旋光度[4,5],所得结果见表 3,说 明VC 注射液的差示旋光度随温度的升高而降低。 3.4. 样品测定 取3 ml的VC 注射液,按实验方法测定差示旋光 度,代入回归方程中,并计算回收率[6]。所得差示旋 光度结果为 0.881,回收率为63.22%。 2. 仪器与药品 WZZ-1 自动指示旋光仪、WXG-4 圆盘旋光仪、 恒温水浴锅、电子天平、NaHCO3、冰醋酸、VC 注射 液(2.5 g/20 ml)(多多药业有限公司)。 4. 结果讨论 1) 图1表明,VC 浓度为 2.5~12.5 mg/ml时,差 示旋光度对浓度有较好的线性关系。 3. 实验方法和结果 2) 表2表明,VC短时间内(50 分钟)稳定性较好, 但长时间放置后会被氧化。 3.1. 差示旋光度曲线的绘制 3) 表3表明,差示旋光度数值随温度的升高而降 低。 1) 用煮沸过冷却的蒸馏水配制浓度为 5%的醋酸 溶液和 5%的NaHCO3溶液。 4) 样品测试所得回收率偏低,分析原因如下: 2) 分别量取 1、2、3、4、5 ml 的VC 注射液两 份于 50 ml容量瓶中,分别用上述 5%的醋酸溶液和 NaHCO3溶液稀释至刻度,以前者为空白,测定差示旋 光度,做差示旋光度对浓度的回归曲线,回归方程为 [4](见表1和图 1)。 0.1835 0.0113c a) 对于开封时间较长的VC 注射液,溶质存在轻 Table 2. The results of stability test 表2. 稳定性实验结果 时间(分钟) 0 10 20 30 40 50 差示旋光度 1.4001.3881.400 1.400 1.4121.388 Table 1. The differential rotation data of VC-injection for different concentration 表1. 不同浓度下VC 注射液的差示旋光度 Table 3. The differential rotation data of VC-injection for different temperature 浓度(mg/ml) 2.50 5.00 7.50 10.0 12.5 旋光度(5%醋酸) 0.238 0.288 0.350 0.4120.475 旋光度(5% NaHCO3) 0.700 1.212 1.750 2.2752.762 差示旋光度 0.462 0.924 1.400 1.8632.287 表3. 不同温度下的差示旋光度 温度(℃) 20 40 60 差示旋光度 1.400 1.262 0.998 差示旋光法对 VC 含量的测定及分析 差示旋光度对浓度的回归曲线 y = 0.1835x + 0. R 2 = 0.9 0 0.5 1 1.5 2 2.5 0 2 4 6 8 0113 996 10 12 VC 溶液浓度 14 ( m g /ml ) 差示旋光度 Figure 1. The linear curve of the experimental data 图1. 实验数据回归曲线 微变质可能,即为轻微氧化,稳定性实验也证明氧化 后的旋光度变小。 b) 回归曲线实验时间和样品测定时间前后有一 个月的时间间隔,室内温度有一定程度的变化(温度升 高),而温度对差示旋光度也有一定的影响,实验结果 也证明温度升高,差示旋光度变小,导致回收率偏低。 参考文献 (References) [1] 郝丽红, 耿海义, 米造吉. 维生素 C仪器定量分析进展[J]. 中 华国际医学杂志, 2004, 4(5): 287-290. [2] 武宏. 物理学[M]. 北京: 人民卫出版社, 2011: 283-284. [3] 胡德放, 黄泽兰, 殷美兰. 差示旋光法测定琥乙红霉素片的 含量[J]. 安徽医药, 2005, 9(10): 750-750. [4] 杨振林, 杨夏楠. 旋光法测定氯霉素滴耳液中氯霉素的含量 [J]. 医药论坛杂志, 2011, 32(1): 160-161. [5] 安媛, 孙德江. 旋光法测定硫酸奈替米星滴眼液含量[J]. 药 物分析杂志, 2005, 25(8): 986-987. [6] 倪红辉. 旋光法测定青霉素皮试注射液的含量[J]. 中国药业, 2008, 17(23): 33-33. Copyright © 2012 Hanspub 13 |