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Bioprocess 生物过程, 2013, 3, 29-31
http://dx.doi.org/10.12677/bp.2013.33005 Published Online September 2013 (http://www.hanspub.org/journal/bp.html)
Synthesis and Characterization of
Chitooligosaccharide-Fe Complex*
Chunchao Li, Fangning Guo, Liming Jin#, Xiaojing Zhao, Yongbin Xu, Shengdi Fan
College of Life Science, Dalian Nationalities University, Dalian
Email: #jlm@dlnu.edu.cn
Received: Jun. 28th, 2013; revised: Jul. 10th, 2013; accepted: Jul. 24th, 2013
Copyright © 2013 Chunchao Li et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-
stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.
Abstract: Ferric trichloride and chitooligosaccharide were used to synthesize chitooligosaccharide-Fe complex in this
experiment by chemical method. The yield was 55.56%. The content of Fe was 27.60 mg/g measured by atomic absorp-
tion spectrometry method. Chitooligosaccharide-Fe complex was characterized by visible ultraviolet (UV-VIS) and in-
frared (IR) techniques. The results proved the successful synthesis of chitooligosaccharide-Fe complex and it may be-
come a new multi-function biological ferruginous.
Keywords: Chitooligosaccharide; Chitooligosaccharide-Fe Complex; Synthesis; Characterization
壳寡糖铁配合物的制备及其表征*
李春超,郭芳宁,金黎明#,赵小菁,许永斌,范圣第
大连民族学院,生命科学学院,大连
Email: #jlm@dlnu.edu.cn
收稿日期:2013 年6月28 日;修回日期:2013年7月10日;录用日期:2013年7月24日
摘 要:以三氯化铁和壳寡糖为原料,合成了壳寡糖铁配合物,产率为55.56 %。原子吸收光谱法测定其中铁含
量为 27.60 mg/g。利用紫外-可见光谱、红外光谱两种表征手段,证实了壳寡糖铁配合物的合成。壳寡糖铁配合
物有望开发成为一种具有多重功能的新型生物补铁剂。
关键词:壳寡糖;壳寡糖铁配合物;合成;表征
1. 引言
壳聚糖(chitosan)是一种从虾、蟹等动物中提取的
天然碱性高分子多糖,具有良好的生物相容性、生物
可降解性、抗癌和抗菌等作用,已被开发成了功能保
健食品。壳寡糖(chitooligosaccharide)是壳聚糖的水解
产物,故具有相对分子量小、可溶性和生物活性高等
优点。近年来的研究证实,壳寡糖在提高人体免疫力、
抗癌、降压、降脂、降糖、促进钙等矿物元素吸收等
方面有显著功效[1,2]。
铁是人和动物的必需微量元素,缺铁是引起人和
动物贫血的主要原因[3]。长期以来,临床上一直首选
FeSO4剂治疗缺铁性贫血,但其化学稳定性差,且铁
(II)在体内容易产生内源性自由基,可致细胞膜脂质过
氧化造成细胞膜损伤[4]。目前,市场上的补血剂多以
单纯补铁为主,存在吸收和长期使用后对消化系统影
响的问题。壳寡糖分子上含有-NH2和-OH 等活性基
*基金项目:国家自然科学基金(21172028);辽宁省教育厅项目
(L2013510)
;
中央高校基本科研业务费(DC110318,DC10040108);
大连民族学院大学生创新创业训练计划资助项目(X2013033);大连
民族学院“太阳鸟”项目。
#通讯作者。
Copyright © 2013 Hanspub 29
壳寡糖铁配合物的制备及其表征
团,易与金属螯合形成金属配合物,壳寡糖被摄入机
体后能够被降解,生物相容性好、无生物毒性,提示
壳寡糖铁配合物会是一类有前途的补铁剂。
本实验以三氯化铁和壳寡糖为原料,合成了壳寡
糖铁配合物,并利用紫外-可见光谱、红外光谱两种手
段对其进行表征。
2. 实验部分
2.1. 试剂与仪器
试剂:壳寡糖,中国海洋大学海洋生命学院提供。
氯化铁,无水乙醇,冰乙酸,浓硝酸,双氧水等,均
为国产分析纯试剂。铁标准贮备溶液(1000 mg/L)由国
家标准物质研究中心提供。
仪器:Lambda25 型紫外-可见分光光度计(美国
PE 公司);370DTGS 型红外光谱仪(美国 Thermo 公
司);Z-2000 型原子吸收分光光度计(日本 Hitachi 公
司);DF-101S型恒温磁力搅拌器(巩义市英峪于华仪
器厂);DHG-9070A 型真空干燥箱(上海精宏实验设备
有限公司);Seven Easy型PH 计(上海梅特勒-托利多
仪器有限公司)。
2.2 实验方法
2.2.1. 壳寡糖铁配合物的合成
准确称取壳寡糖1.0 g,加入20 mL 去离子水中,
搅拌至澄清,加冰乙酸调节pH 值为 2。取氯化铁 1.0
g,加入 10 mL去离子水中,搅拌溶解,缓慢加入到
壳寡糖溶液中。搅拌混匀,放置3 h。缓慢加入约3
倍体积的无水乙醇,搅拌,室温过夜。抽滤,以无水
乙醇洗涤 2次,烘干[5]。
2.2.2. 壳寡糖铁配合物中铁含量的测定
利用原子吸收光谱法测定铁含量。采用空气-乙炔
火焰和外标法测定,空气流量为15.0 L/min,其余仪
器工作条件见表1。
称取壳寡糖铁配合物样品 0.2 g,置硝化罐中,加
浓硝酸 3 mL,双氧水1 mL,微波消解,双蒸水定容
50 mL。取适量处理好的样品进行测定,根据标准曲
线计算出壳寡糖铁配合物中铁含量。
2.2.3. 紫外光谱法对壳寡糖铁配合物进行表征
将壳寡糖和壳寡糖铁配合物用去离子水配成 0.04
mg/mL 的溶液,以去离子水为参比,进行紫外光谱测
定,波长扫描范围为 200~400 nm。
2.2.4. 红外光谱法对壳寡糖铁配合物进行表征
将少量的壳寡糖和壳寡糖铁配合物用KBr 压片,
进行红外光谱测定,测定范围为400~4000 cm−1。
3. 结果
3.1. 壳寡糖铁配合物的合成
得到的壳寡糖铁配合物为浅黄色固体粉末。产率
为55.56%。经原子吸收光谱法测定其铁含量为27.60
mg/g 。
3.2. 紫外图谱
从图 1中可以看出,壳寡糖铁配合物与壳寡糖的
吸收曲线在 200~250 nm吸收值下降较快,250 nm之
后吸收值下降缓慢。300 nm 左右,壳寡糖铁配合物与
壳寡糖相对出现一个明显的吸收峰。这种差异表明金
Figure 1. UV spectra of chitooligosaccharide and chitooligosaccha-
ride-Fe complex (a: chitooligosaccharide-Fe complex; b: chitooli-
gosaccharide)
图1. 壳寡糖与壳寡糖铁配合物紫外吸收光谱图(a:壳寡糖铁配合
物;b:壳寡糖)
Table1. Instrument work condition
表1. 仪器工作条件
元素 波长/nm 灯电流/mA 狭缝/nm 燃烧器高度/mm 电压/V 乙炔流量/(L·min−1)
Fe 248.3 12.5 0.2 7.5 419 2.0
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壳寡糖铁配合物的制备及其表征
属元素铁和壳寡糖之间发生了反应,使壳寡糖铁配合
物的紫外吸收值发生了变化。
3.3. 红外图谱
从壳寡糖与壳寡糖铁配合物的红外光谱图(图2、
图3)的对比中可以看出在 7.56 cm−1移动到 1631.78
cm−1;壳寡糖分子中的羟基(-OH)的变角振动吸收峰由
1076.28 cm−1移动到 1087.85 cm−1;据此推断,合成的
壳寡糖铁配合物可能在C2位的氨基和 C6的羟基上引
入了铁离子。
4. 讨论
通过壳寡糖铁配合物的制备,可实现给机体安全
补充铁元素,壳寡糖铁配合物有望开发成为一种具有
多重功能的生物型补铁剂,其生物利用度及生理活性
还有待于进一步研究。
Figure 2. IR spectra of chitooligosaccharide
图2. 壳寡糖的红外吸收光谱图
Figure 3. IR spectra of chitooligosaccharide-Fe complex
图3. 壳寡糖铁配合物的红外吸收光谱图
5. 结论
本实验以三氯化铁和壳寡糖为原料,成功合成了
壳寡糖铁配合物,产率为55 .56%,其中铁含量为 27.60
mg/g 。紫外和红外光谱分析表明,壳寡糖与三氯化铁
的反应可能是通过C2位的氨基和C6的羟基完成。
6. 致谢
本实验由国家自然科学基金(21172028);辽宁 省
教育厅项目(L2013510);中央高校基本科研业务费
(DC110318,DC10040108);大连民族学院大学生创新
创业训练计划资助项目(X2013033);大连民族学院“太
阳鸟”项目资助。特此感谢。
参考文献 (References)
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征及其对 CO 的吸附研究[J].高等化学工程学报, 2011, 25(1):
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[2] 金黎明, 郝苗, 赵小菁等. 硒化壳寡糖的合成及抗氧化 作用
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[3] 朱凤华, 王吉 才, 朱连勤等.壳聚糖铁对仔猪生长性能及免疫
功能的影响[J]. 畜牧与兽医, 2009, 41(8): 29-32.
[4] 许牡丹, 杨滋, 王本敬. 壳低聚糖铁(III)配合物制备工艺的研
究[J]. 食品科技, 2008, 9: 142-144.
[5] 黄进, 汪世龙, 孙晓宇等. 纳米壳寡糖-铁配合物的制备及其
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