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Applied Physics 应用物理, 2013, 3, 81-86
http://dx.doi.org/10.12677/app.2013.33016 Published Online May 2013 (http://www.hanspub.org/journal/app.html)
Microwave Absorption Properties of Carbon-Coated
Nickel Particle*
Zhenda Yang, Haiyan Zhang, Guoxun Zeng, Junjun Xu
Faculty of Materials and Energy, Guangdong University of Technology, Guangzhou
Email: dashao281356@163.com
Received: Apr. 8th, 2013;; revised: May 3rd, 2013; accepted: May 12th, 2013
Copyright © 2013 Zhenda Yang et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-
stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.
Abstract: The carbon-coated nickel (C@Ni) was prepared by direct current arc method in argon atmosphere. The per-
mittivity and permeability of carbon-coated nickel composite were practically tested in 1 - 18 GHz range using AV3618
machine. The impedance between carbon and nickel matched well as a result of the special structure of C@Ni, while
the permeability showed that there were loss peaks within the frequency of 5 - 10 GHz and 13 GHz owning to the natu-
ral resonance. The maximum analog reflection losses of 2 mm thickness C@Ni composite layer can reach −30 dB at 13
GHz, while the reflection losses of C@Ni became −63 dB with both 3 mm thickness at 5.2 GHz and 4 mm thickness at
8.2 GHz. There was a good microwave absorption performance of carbon-coated nickel composite through analog com-
putation, especially better microwave absorption performance within high microwave frequency.
Keywords: Arc Method; Carbon-Coated Nickel; Electromagnetic Parameters; Microwave Absorption
碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究*
杨振大,张海燕,曾国勋,徐军军
广东工业大学材料与能源学院,广州
Email: dashao281356@163.com
收稿日期:2013 年4月8日;修回日期:2013年5月3日;录用日期:2013 年5月12日
摘 要:用直流碳弧法,在氩气氛下烧制碳包覆镍纳米微粒。使用矢量网络分析仪AV3618 测得碳包覆镍纳米
微粒在 1~18 GHz 的电磁参数,分析材料电磁性能。结果显示,由于碳包覆镍纳米微粒的碳层与镍核的特殊结构,
使得阻抗匹配良好,而测试的磁导率参数表明,碳包覆镍纳米微粒复合材料在5~10 GHz 和13 GHz 存在损耗峰,
这可能是由纳米颗粒表面各向异性,表面能的增加导致的自然共振引起的。模拟测试表明 2 mm厚碳包覆镍纳
米微粒复合材料在 13 Ghz时的微波吸收效果可以达到−30 dB,当厚度增加到 3和4 mm厚时,峰值增加到−63 dB,
但是对应频段却向低频转移,分别为 5.2和8.2 GHz。模拟计算显示,碳包覆镍纳米微粒复合材料具有很好的微
波吸收性能,尤其对高频段微波具有更好的吸收性能。
关键词:电弧法;碳包覆镍纳米微粒;电磁参数;吸波性能
1. 引言
具有球状核壳结构的碳包覆纳米金属颗粒新形
纳米碳材料,它是由数层石墨片层紧密围绕核心形成
有序排列,其中金属处于粒子核心位置[1]。碳包纳米
材料具有独特结构,这使得其具有电学、磁学、光学、
力学等方面不一样的性能,这些性能可开发应用于高
*基金项目:广东省自然科学基金(No.9251009001000006),广东省
科技计划项目(No. 2011B050300017, 2011A090200084)。
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碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究
密度磁记录、电磁屏蔽、催化剂、生物医用、电池等
方面[2]。通过电弧法制备“壳/核”型碳包覆镍金属纳
米颗粒,由于其壳层介电极化以及核与壳间的相互作
用,会产生较大的介电损耗,以及在高频下产生自然
共振现象,会产生磁损耗,理论可知会有良好的电磁
波吸收性能[3]。
材料的复介电常数(实部ε',虚部 ε")和复数磁导
率(实部 μ',虚部 μ")决定吸波材料电磁能的储能和消
耗,是吸波涂层电磁特性的重要参数。实部与相对介
电常数意义相同,代表储存能量的能力;虚部相当于
在电容上并联一个等效电阻,其标志着电介质损耗能
量的能力,而磁介质储藏的能量密度与复数磁导率的
实部成正比。在实验涉及的频率下,趋肤深度应在微
米数量级。提高铁磁金属颗粒的磁导率通常采用 2种
方法:1) 颗粒表面绝缘化,即在表层形成一层非导电
层,将颗粒表层彼此隔离,将涡流限制在单个颗粒内,
避免“宏观涡流”;2) 细化颗粒,当颗粒粒度小于电
磁场的趋肤深度时,颗粒也能较好地传递外场,获得
较高磁导率[4]。
本文探索了碳包覆镍纳米微粒的微波吸收性能,
是基于以下几点原因。第一碳包覆镍纳米微粒的 ε"(ε"
= 0.87 - 0.27)比CNT/Fe的ε"(ε" = 90 - 40)小得多,而
碳包铁的ε"(ε" = 50 - 45)[5],这说明碳包覆镍纳米微粒
纳米颗粒中的石墨层在提高纳米颗粒的分散性和磁
耦合有着重要的作用。第二,由于石墨层与碳纳米管
类似,由于它的介电性能与纳米颗粒电磁心有很好的
协同效应,具有很好的微波吸收性能[6]。最后软磁金
属材料由于具有较高的斯诺依克的限制和量子尺寸
效应,适合用来当作微波吸收剂[7]。
本文研究的碳包覆镍纳米微粒通过在氩气氛里
用直流电弧法制得。通过用传输线理论对微波频段的
电磁参数测试并通过公式模拟碳包覆镍纳米微粒微
波吸收性能,模拟计算显示,碳包覆镍纳米微粒复合
材料有很好的微波吸收性能,尤其对高频段微波有更
好的吸收性能。
2. 实验部分
将镍与石墨粉按质量 10:15 均匀混合压制成阳极
棒,放在载物台上,用直流碳弧烧。阴极用纯石墨棒。
反应室通入高纯氯气。He气压约 2 × l04 Pa,电极距
离3~4 mm。将合金粉末与预先融化的聚乙烯蜡按粉/
蜡质量比 50:50 预混合。放在橡胶混炼机上混炼 10
min,得到碳包覆镍纳米微粒复合材料。将碳包覆镍
纳米微粒复合材料模压制成环状试样(尺寸为 Φ7 mm
× Φ3 mm × 3 mm) 。在 AV3618 矢量网络分析仪上,
利用传输反射法测试样品在1~18 GHz的电磁参数。
用X射线衍射(XRD)表征材料成分,用描扫电镜(SEM)
和透射电镜(TEM)观察碳包覆镍纳米微粒。
3. 结果与讨论
3.1. 碳包覆镍纳米微粒的 XRD、SEM、TEM
分析
碳包覆镍纳米微粒的 X射线衍射(XRD)结果如图
1所示,对照 PDF#15-0806 卡片,我们发现碳包覆镍
纳米微粒的 3强衍射峰与镍的 3强衍(2θ = 44.517˚,
51.849˚, 76.370˚)相吻合,没有观察到镍的氧化物和碳
化物出现;比起金属的衍射峰,非晶碳的衍射峰很弱。
图2是碳包覆镍纳米微粒的SEM 形貌图。从图 2
10 20 30 40 5060 70 80
0
1000
2000
3000
4000
2dgree
. Ni
.
.
.
Intensity (a.u.)
Figure 1. XRD patterns of C@Ni
图1. 碳包覆镍纳米微粒的 XRD 图
Figure 2. SEM images of C@Ni
图2. 碳包覆镍纳米微粒的 SEM形貌图
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碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究
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(a)及磁导率实部虚部(b)谱图。从图4(a)中可以看出,
样品的介电常数实部较小,在1~18 Ghz频段,碳包
覆镍纳米微粒介电常数实部在1 GHz 处的4.2 增加到
4.5 GHz的4.5,然后在 13 GHz处有一个最小的峰值
3.2,增加到18 GHz处的 3.7;而虚部则从 0.27 增加
到13 GHz 处的峰值 0.95,之后在高频段回复到 0.51。
介电实部介电实部在 5~10 GHz间有一个下降过程,
相应介电虚部至少有两个损耗峰。从峰型判断应是弛
豫型共振。样品在 13 GHz附近也有一个弛豫型共振
峰。但这些损耗峰值均不高。根据自由电子理论[10]ε" =
1/2πεoρf。其 中ρ是电阻率。从公式可以推断,在 1~18
Ghz 频段内,介电常数虚部越低,就有越高的电阻率,
相对于其他的微波吸收材料来说,CNT/Fe 的ε"(ε" =
90 - 40),而碳包铁的 ε"(ε" = 50 - 45)[6],碳包覆镍纳米
微粒具有较高的电阻率。高电阻率可能是因为碳包覆
镍纳米微粒里存在点缺陷[11],碳包覆镍纳米微粒在复
合材料中分散均匀,同时纳米颗粒表层的石墨保护层
[6,7],导致碳包覆镍纳米微粒电阻率较高。我们相信,
相比于石墨的电阻率(ρ = 7.5 × 10−6 Ωm)[12]只有 3 nm
中可以看出材料团聚部分比较多,这是由于纳米材料
颗粒表面各向异性,表面能增加,纳米颗粒不稳定,
缺陷比较多造成碳包覆镍纳米微粒的团聚[8]。
图3是碳包覆镍纳米微粒的TEM 形貌图。从图
中观察到,碳包镍纳米微粒呈核壳结构,以纳米镍磁
性颗粒为内核,碳以一种石墨的碳层均匀包覆在镍纳
米结晶表面。图 3(a)说明碳包覆镍纳米微粒的粒径大
约在 10~50 nm范围内。图 3(b)是局部的透射电镜高
分辨图,碳包镍纳米微粒也是核壳结构,镍纳米晶是
核心,表面包覆一层很薄的碳层,碳层厚约 3 nm,镍
纳米晶与碳层之间出现晶格条纹。这种碳包的核壳结
构是保护金属镍的一种重要机制,使得镍可以保持金
属的属性,不被氧化。X. F. Zhang[9]发现碳包覆镍纳
米微粒颗粒尺寸大概有20~30 nm,通过石墨的(002)
晶界面可知道包在外层的碳包层大概有 5~6 nm厚,
与本文所测结果相似。
3.2. 混石蜡碳包覆镍纳米微粒电磁参数分析
图4是碳包覆镍纳米微粒的介电常数实部和虚部
(a) (b)
Figure 3. TEM images of C@Ni
图3. 碳包覆镍纳米微粒的 TEM 形貌图
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2 4 6 81012141618
0
1
2
3
4
2 4 6 81012141618
-0.2
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
' ''
f /GHz
'
''
a)
' ''
f /GHz
u'
u''
b)
Figure 4. The real part (a) and the imaginary part (b) of permittivity and permeability curves plotted against frequency for C@Ni composit e s
图4. 碳包覆镍纳米微粒复合材料的介电常数实部和虚部(a),磁导率实部和虚部(b)
碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究
厚的石墨表层的电磁性能在微波频段是不相同的。
尽管制得的碳包覆镍纳米微粒在1~18 Ghz的介
电实部很小,但是相对于 Fe/SmO,Fe/C(a)纳米复合
材料[7]来说,它的介电虚部是相当的大的,这说明和
碳纳米复合材料相类似[12],由于复合材料内的自由电
子,使得它有不一样的介电损耗特性。随着频率的变
化,碳包材料的核与外层之间的极化滞后从而导致介
电损耗。总的来说,越高的电阻率和介电损耗对于材
料微波吸收性能是有很大提高的。
图4(b)是碳包覆镍纳米微粒磁导率样品的实部和
虚部图,从图中可见样品磁导率实部也在1.1~1.0 间。
从图中可以看出,磁导率实部在 2~7 频段,突然从 1.26
下降到 0.93 然后在 7~18 Ghz频段保持一个平稳的值
(≈0.93)。值得一提的是磁导率的虚部最大值出现在 5.5
GHz,这说明了制备的碳包覆镍纳米微粒出现了自然
共振现象。低频段有较弱的磁损耗。根据自然共振公
式2πfr = γHa,其中旋磁比γ = 2.8 GHz/kOe,Ha = 4|K1|/
3μ0Ms,fcc 型的镍的各向异性系数K1大约等于−5 ×
103 J/m3,自然共振频率大概发生在几十兆赫兹。小
尺寸颗粒,特别是在纳米尺寸的颗粒的各向异性能由
于表面各向异性受小尺寸效应影响,自然共振的频率
会大大的增加。碳包覆镍纳米微粒粒径小于50 nm,
颗粒呈球形。颗粒表面存在大量的位错,缺陷,这些
会成为偶极子极化中心,这些缺陷在电磁场作用下,
形成偶极子转向极化,造成材料的弛豫损耗,当材料
为纳米粒度时,磁性材料的矫顽力急剧升高,饱和磁
感应强度大幅下降,导致材料的磁导率剧烈下降。也
就是说,磁性碳包覆镍纳米微粒由于有相对高的有效
各向异性能(Ke)值,自然共振频率就可能转移到了更
高的频段(≈13 GHz),这样使 得材料作 为电磁波 吸收
剂,在微波频段就显得有意义。
在磁损耗的三种机制中,引起磁滞的原因在于外
部电磁场与磁化矢量的滞后,这种影响在弱磁场中可
以忽略不计的。畴壁位移引起的磁损耗一般发生在多
畴磁材料而不是单畴结构磁性材料,碳包覆镍纳米微
粒的尺寸就比单畴电磁材料理论计算的尺寸(55 nm)
要小得多。正如前面所说的,所制得的碳包覆镍纳米
微粒复合材料有很高的电阻率并且石墨层可以减小
电磁涡流损耗。这样说导致碳包覆镍纳米微粒磁损耗
的原因,可以排除比如磁滞,畴壁位移和涡流损耗。
由此可以解释,碳包覆镍纳米微粒的磁损耗是由
于自然共振引起的,从而排除了磁滞磁畴位移和涡流
损耗引起的磁损耗。事实上,碳包覆镍纳米微粒的石
墨层也可以引起涡流损耗,但是自然共振起主导作
用,相比起来可以忽略不计。
3.3. 混石蜡碳包覆镍纳米微粒介电损耗和磁滞
损耗分析
介电损耗与磁损耗的正切结果如图5。从图 5可
以看出:碳包覆镍纳米微粒的介电损耗正切很小,从
约0.05 开始,然后随着频率的提高数值迅速增加,中
低频段介电损耗迅速增加到0.20,在 5~12 GHz间出
现几个小峰,而最大峰值出现在约13 GHz处,损耗
值达到 0.275,14 GHz之后介电损耗回到0.05 ,在高
频段保持稳定。吸波体用的介电材料必须满足两种功
能,既为电的传输提供通道,又要满足阻抗匹配功能。
要满足这两种功能,介电材料的电阻率要尽可能地
大,容易使人想到绝缘材料。在满足上述功能的前提
下,如果同时具备吸收功能,那将是人们追求的目标。
然而,阻抗与吸收功能常常是相互矛盾的[13]。一般介
电材料损耗大时,电阻率变化范围大约在 106~1020
Ω*M。电阻率变化范围是与满足不同频宽相联系的。
隐形材料和暗室用吸波材料所要求的频宽越来越大,
一种材料很难满足宽频高效的要求,一般优良的吸波
体总是由多种材料复合而成。介电损耗材料,一般大
于10−2,并非越大越好,较大的损耗会引起反射加大,
限制了其频宽。在吸波体中,是介电材料而不是吸波
剂起着调节阻抭匹配的主导作用[10]。磁损耗方面,刚
好和介电损耗相反,磁损耗从 0.1开始骤降,在12~15
468 1012141618
0.1
0.2
0.3
tan e
f /GHz
4812 16
-0.2
0.0
0.2
0.4
tan µ
f /GHz
Figure 5. Curves of dielectric and magnetic loss angle tangent of
C@Ni
图5. 碳包覆镍纳米微粒的介电损耗和磁损耗
Copyright © 2013 Hanspub
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碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究
Ghz 频段出现最大损耗峰,在高频段恢复到 0.1并保
持稳定,这是由于自然共振致使磁损耗出现骤降。颗
粒表面大量的位错、缺陷成为偶极子极化中心,这些
缺陷在电磁场作用下,形成偶极子转向极化,造成材
料的弛豫损耗,而材料颗粒是纳米级,磁性材料的矫
顽力急剧升高,饱和磁感应强度大幅下降,导致材料
的磁导率剧烈下降,磁损耗增加。也就是说,碳包覆
镍纳米微粒由于有相对高的有效各向异性能(Ke)值,
自然共振频率就可能转移到了更高的频段(≈13 GHz)。
从上可以知道,由于复合材料内的自由电子,使
得它有不一样的介电损耗特性。随着频率的变化,碳
包材料的核与外层之间的极化滞后从而导致介电损
耗,介电正切的变化是由于碳包覆镍纳米微粒外层石
墨层与镍核之间的匹配而引起的。由于自然共振引起
的碳包覆镍纳米微粒的磁损耗,是材料吸收微波的一
个重要原因。
3.4. 碳包覆镍纳米微粒模拟反射率
采用 AV3618 所测得的电磁参数,通过材料反射
率计算机模拟程序,模拟了理想状态下,单层吸波材
料的吸波性能。模拟公式如下:
0
0
gin
in
Z
201 Z
R
Z
Z



 (1)

in
Z
tanh
c
Zd

 (2)
0
0
r
c
r
Z


(3)



00rr
c


 (4)

12
000

Z (5)
0j
r

 



(6)
0j
r

 



2 4 681012141618
-70
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
(7)
(1)~(7)公式中,c为光速,ω为角频率,ε0、μ0
为真空介电常数和磁导率,εr、μr为吸波材料的相对
介电常数和磁导率,其中介电常数实部 ε',虚部 ε"和
磁导率实部μ'虚部μ",Zin 为特性阻抗,γ为传输常数,
d为样品厚度,ε0为自由空间的介电常数,ε0 = 8.854 ×
10−12 F/m;μ0为自由空间的磁导;μ0 = 4π × 10−7 H/m。
总的来说,要达到很好的电磁波吸收效果,相对
介电常数和相对磁导率的匹配是很重要的。如果只是
电磁损耗或单一的介电损耗只能产生很小的电磁吸
收效果,这是因为电磁不匹配。在碳包覆镍纳米微粒
中,由于石墨层的存在和它特有的核壳结构,电磁匹
配得很好。为了进一步证明由于吸波材料的这种结构
引起的匹配性能,根据传输线理论,用测得的电磁参
数模拟计算出碳包覆镍纳米微粒的反射率,如图 6所
示。从图 6可见,当碳包覆镍纳米微粒复合材料厚度
为2 mm 时,材料反射率曲线在 12.5 GHz 有一反射率
峰,约−30 dB,与X. F. Zhang[10]所模拟的碳包碳包覆
镍纳米微粒复合材料相比吸收效果差不多,但是反射
率低于−10 dB 的频带宽从 10到18 GHz,频带更宽。
另外随着厚度的增加,峰值明显向低频段转移,从
10~18 GHz,样品反射率低于−10 dB,低于−10 dB 的
带宽有 8 GHz。当碳包覆镍纳米微粒复合材料厚度为
3 mm 时,反射率曲线最低点在约 8 GHz,峰值约−65
dB,低于−10 dB 的带宽从 5.5~11 GHz,约有 5.5 GHz。
当碳包覆镍纳米微粒复合材料厚度为4 mm时,反射
率曲线最低点在约 5.5 GHz,峰值约−65 dB,低 于 −10
dB 的带宽从约4~9 GHz,约有5 GHz。碳包覆镍纳米
微粒的核/壳结构(石墨层外壳和铁磁性镍核)是产生
这一现象的主要原因。这种结构使得材料形成均匀分
散的矩阵纳米粒子影响了材料的电磁性能,减少了纳
米颗粒之间的电磁耦合效应,增加了纳米颗粒之间的
有效表面各向异性能,使得纳米几何尺寸电磁匹配。
从上可知,碳包覆镍纳米微粒材料有较好的微波吸收
性能。尤其是高频段,有较宽的吸波频宽。
4. 结论
1) 通过电弧法制备出碳包覆镍纳米微粒,用同轴
R / dB
f / GH z
2 mm
3 mm
4 mm
Figure 6. Curves of reflection loss of C@Ni with different thickness
图6. 不同厚度碳包覆镍纳米微粒复合材料的模拟微波反射率曲线
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碳包覆镍纳米微粒的吸波性能研究
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法测试样品在1~18 GHz频率范围电磁参数。结果表
明,在 5~13 GHz至少出现 3个介电损耗峰,其中最
大峰值出现在13 GHz,这是碳包覆镍纳米微粒石墨层
与镍核介电匹配的结果;分析磁导率虚部表明,碳包
覆镍纳米微粒在低频段有较弱的磁损耗,出现了自然
共振现象。由于纳米尺寸效应、表面各向异性,使得
表面能增加,位错、表面缺陷等使得偶极子极化,造
成弛豫损耗,使得共振频率比理论值大很多,向微波
频段(13 GHz)转移。
2) 通过电磁参数模拟碳包覆镍纳米微粒吸波性
能显示,当碳包覆镍复合材料厚度为2 mm 时,在 12.5
GHz 最大吸收值约−30 dB,反射率低于−10 dB从10
到18 GHz,有8 GHz带宽。随着厚度的增加,峰值
向低频段转移。3 mm碳包覆镍复合材料,反射率曲
线在 8 GHz,峰值约−65 dB,低于−10 dB的带宽从
5.5~11 GHz,约 有5.5 GHz带宽。4 mm反射率曲线在
5.5 GHz,峰值约−65 dB,低于−10 dB的带宽从约 5
GHz。微波反射率计算显示,碳包覆镍纳米微粒材料
对微波有较好吸收能力,尤其对高频段的微波,具有
更好的吸收性能。
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