Mine Engineering
Vol.03 No.03(2015), Article ID:15698,5 pages
10.12677/ME.2015.33012

To Measure the Content of SiO2 in the Silicate by Calculation

Jiazhao Liu, Fuhua Li

The Eighth Institute of Geology & Mineral Exploration of Shandong Province, Rizhao Shandong

Email: rzjiazhao@163.com

Received: Jun. 28th, 2015; accepted: Jul. 10th, 2015; published: Jul. 17th, 2015

Copyright © 2015 by authors and Hans Publishers Inc.

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ABSTRACT

Silicate rock whole analysis usually refers to the determination of SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, MnO, TiO2, Na2O, K2O, P2O5, BaO, H2O+, CO2 and a total of 13 components. Ultrabasic rocks also need the determination of Cr2O3, NiO and CoO. The sum of the analysis results should be close to 100%, to get SiO2 content by subtracting 100% of the components calculated above. The determination results of participate ability for the national certified standard sample in this method are consistent with the measured results in national standard method, and both the results are within tolerance limits. Compared with the national standard method, this method has a much shorter analysis cycle, is easy to operate, and is suitable for the SiO2 content determination of neutral and acidic rocks.

Keywords:Silicate Rock, Total Analysis, Component, Intermediate Rock, Acid Rock, Silicon Dioxide Content

计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量

刘加召,李福华

山东省第八地质矿产勘查院,山东 日照

Email: rzjiazhao@163.com

收稿日期:2015年6月28日;录用日期:2015年7月10日;发布日期:2015年7月17日

摘 要

硅酸盐岩石全分析通常是指SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、MnO、TiO2、Na2O、K2O、P2O5、BaO、H2O+、CO2等共计13项组分的测定。超基性岩石还需要增加Cr2O3、NiO、CoO的测定。分析结果的总和应接近100%。以100%减掉上述组分和量计算得到SiO2含量。应用本方法测定有证国家一级标准样品和参加能力验证其结果与国家标准方法所测结果一致,均在误差允许范围之内。在本法较国家标准方法分析周期短,操作简便,适合测定中性岩以及酸性岩中SiO2含量。

关键词 :硅酸盐岩石,全分析,组分和量,中性岩,酸性岩,二氧化硅含量

1. 引言

硅酸盐岩石分析在上世纪上半叶一直是分析化学家们最热衷的研究课题,20世纪70年代后大型分析仪器的引入使硅酸盐岩石分析步入了新时期。X射线荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相继用于硅酸盐岩石分析,它们在多元素同时分析方面显示了强大的生命力,使硅酸盐岩石分析跨上了一个新的台阶[1] 。

本文借助大型仪器在多元素同时测定方面的优势,利用差减法计算得到SiO2含量,简便快捷,避开了用重量法测定SiO2的过滤、恒重、回收过程,大大提高了测试速度。精密度和准确度均能够满足质量要求。

2. 实验部分

2.1. 仪器及工作条件

2.1.1. 仪器型号

美国热电(Thermo)等离子发射光谱6300。

2.1.2. 工作条件

发生器功率:1.15 KW;

冷却气压力:0.6 MPa;

辅助气流量:1.00 L/min;

雾化气压力:0.2 MPa;

样品提升量:1.5 mL/min;

观测高度:12.0 mm。

2.1.3. 各元素分析线选择 [2]

Al2O3:308.2;

Fe2O3:259.9;

TiO2:334.9;

CaO:317.9;

MgO:279.0;

K2O:766.4;

Na2O:588.9;

MnO:257.6;

P2O5:177.4;

BaO:455.4;

NiO:231.6;

Cr2O3:283.5;

CoO:228.6。

2.2. 标准溶液及主要试剂

2.2.1. 标准溶液

三氧化铝标准溶液ρ(Al2O3) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

三氧化二铁标准溶液ρ(Fe2O3) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

二氧化钛标准溶液ρ(TiO2) = 1.00 mg/mL,介质5% H2SO4

氧化钙标准溶液ρ(CaO) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

氧化镁标准溶液ρ(MgO) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

氧化钾标准溶液ρ(K2O) = 1.00 mg/mL,介质水;

氧化钠标准溶液ρ(Na2O) = 1.00 mg/mL,介质水;

氧化锰标准溶液ρ(MnO) = 1.00 mg/mL,介质5% H2SO4

五氧化二磷标准溶液ρ(P2O5) = 0.500 mg/mL,介质水;

氧化钡标准溶液ρ(BaO) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

氧化镍标准溶液ρ(NiO) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

三氧化二铬标准溶液ρ(Cr2O3) = 1.00 mg/mL,介质2% HCl;

氧化钴标准溶液ρ(CoO) = 1.00 mg/mL,介质2% HNO3

2.2.2. 主要试剂

分析纯HCl;

分析纯HF;

分析纯HClO4

2.3. 样品的消解、标准曲线的绘制及测试

准确称取烘干试样0.1 g (精确至0.0001 g)于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸置于电热板上低温加热至冒白烟,再加入1 mL高氯酸至白烟冒尽取下,用少量蒸馏水冲洗杯壁,加入10 mL HCl低温加热至盐类完全溶解,取下冷却定容至100 mL容量瓶中,同时随样品进行同批次试剂空白实验。按照1.1仪器条件测试1.1.3各元素含量[3] 。

准确称取烘干试样1 g (精确至0.0001 g),放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,在高温炉内先低温加热,然后逐渐升温至1000℃灼烧40 min。取出坩埚,在室温下冷却2 min后迅速放入干燥器中,冷却30 min,称重。再灼烧重复以上步骤直至恒重。计算灼烧减量。

按下式计算二氧化硅含量:

式中:表示二氧化硅质量分数,%;Sum表示除二氧化硅以外的杂项元素含量和,%;LOI表示灼烧减量,%。

3. 结果及讨论

3.1. 标准曲线的绘制

硅酸盐岩石的组成千差万别,石英岩其含量可高达99%;由岩浆固化生成的火成岩,可根据不同的SiO2含量划分为酸性岩> 65%,中性岩52%~65%,基性岩45%~52%,超基性岩<45% [4] 。其他Al、Fe、Ca、Mg、K、Na等的氧化物在不同的试样中可能有数量级的差别。因此在硅酸盐岩石的测试中标准曲线要根据不同的岩石性质组分含量进行绘制。含量较高的试样其他组分在标准曲线中的相对含量要降低,反之需要提高 [5] 。为防止元素之间的化学反应,除BaO外的其他主次元素配成混合标准曲线如表1 (用两个浓度点做标准曲线),所示;BaO标准曲线如表2所示:

3.2. 对于不同岩性的硅酸盐岩石国家标准物质的测定实验

本实验选取了硅质砂岩成分分析标准物质GBW03112、GBW03114以及钾长石成分分析标准物质GBW03116平均测三次的结果分析(见表3表4表5)

用此方法对北京中实国金能力验证硅酸岩岩石中化学成分分析(计划编号NILPT-0536)所得测定结果如下(见图1)。

Table 1. The mixture standard curve

表1. 混合标准曲线

Table 2. BaO standard curve

表2. BaO标准曲线

Table 3. GBW03112

表3. GBW03112

Table 4. GBW03114

表4. GBW03114

Table 5. GBW03116

表5. GBW03116

Figure 1. The results of ability to verify

图1. 测定结果

3.3. 讨论

通过上述验证试验三次所测得标准样品值与标准值的准确度及精密度以及通过能力验证结果分析,此方法完全满足硅酸盐岩石样品中的二氧化硅测定要求。

4. 结语

本方法在测试硅酸盐岩石矿物二氧化硅的分析中,开辟了一条新的思路。避开了经典方法中繁琐的碱熔融提取、蒸干、过滤、恒重、回收等过程,从而大大提高了分析速度,而且完全能够满足质量要求,因此此方法的推广和应用具有一定的现实意义。

文章引用

刘加召,李福华, (2015) 计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
To Measure the Content of SiO2 in the Silicate by Calculation. 矿山工程,03,83-88. doi: 10.12677/ME.2015.33012

参考文献 (References)

  1. 1. 陈永欣, 阮贵武, 谢毓群, 蔡维专 (2008) 电感耦合等离子体发射光谱法测定测定高岭土中杂质元素《岩矿测试》.

  2. 2. 魏晶晶, 薛秋红, 刘心同, 单宝田, 丁玉龙 (2011) 电感耦合等离子发射光谱法测定石英砂中15杂质元素《岩矿测试》.

  3. 3. 安杰伦科技 (2013) 墨尔本微波等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中的主量和微量元素《中国无机分析化学》.

  4. 4. 《岩石矿物分析》第四版、第二分册.

  5. 5. GB/T14506.30-2010硅酸盐岩石化学分析方法第29部分: 44个元素量测定.

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