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Material Sciences
材料科学
, 2011, 1, 17-22
http://dx.doi.org/10.12677/ms.2011.11004
Published Online April 2011 (h
ttp://www.hanspub.org/journal/ms/)
Copyright © 2011 Hanspub
MS
The Study of Piezoelectric Temperature Stability of
0.9K
1–x
Na
x
NbO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04SrTiO
3
Ceramics
Jin gBo Zhao
1
, Hongliang Du
2,3
, Shaobo Qu
1,3
, Hongmei Zhang
1
, Zhuo Xu
3
1
Science College, Air Force Engineering University, Xi’an
2
State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment, Xi’an Jiaotong University, Xi’an
3
Electronic Materials Research Laboratory, Key Laboratory of the Ministry of Education, Xi’an Jiaotong University, Xi’an
Email:chjzjb@163.com
Received: Mar. 1st, 2011; revised: Mar. 21st, 2011; accepted: Mar. 24th, 2011.
Abstract:
In K
0.5
Na
0.5
NbO
3
based ceramics, morphotropic phase boundary (MPB) can be found via adjusting
the K: Na ratio. At the same time, SrTiO
3
and LiNbO
3
were introduced to improve the temperature stability of
K
0.5
Na
0.5
NbO
3
based ceramics. 0.9K
0.46
Na
0.54
-0.06LiNbO
3
-0.04SrTiO
3
ceramics was prepared and the piezo-
electric temperature stability can be remarkably improved. Piezoelectric coefficient d
33
= 138 - 142 pC/N in
the range 25
℃
- 250
℃
, and the piezoelectric coefficient stability TPP% < 5%; d
33
= 114 - 142 pC/N, TPP%
< 20% in the range 25
℃
- 300
℃
. The results show 0.9K
0.46
Na
0.54
-0.06LiNbO
3
-0.04SrTiO
3
ceramics pos-
sesses good piezoelectric temperature stability and it is of importance in engineering application.
Keywords:
MPB; K
0.5
Na
0.5
Nb O
3
; Piezoelectric; Temperature Stability
0.9K
1–x
Na
x
NbO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04SrTiO
3
陶瓷
压电性能温度稳定性研究
赵静波
1
,杜红亮
2,3
,屈绍波
1,3
,张红梅
1
,徐 卓
3
1
空军工程大学理学院,西安
2
西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,西安
3
西安交通大学电子材料与器件教育部重点实验室,西安
Email:chjzjb@163.com
收稿日期:
2011
年
3
月
1
日;修回日期:
2011
年
3
月
21
日;录用日期:
2011
年
3
月
24
日
摘 要:
在铌酸钾钠基陶瓷中,通过对钾钠比率的精确控制,找到了类似锆钛酸铅的准同型相界,
同时为了能够提高压电性能的温度稳定性,引入钛酸锶和铌酸锂,制备出了具有优异压电温度稳定
性的铌酸钾钠基陶瓷
0.9K
0.46
Na
0.54
NO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04SrTiO
3
,在宽阔的温度范围
25
℃
~
250
℃,压
电系数
d
33
= 138 - 142 pC/N
,
压电系数变化率
TPP% < 5%
;
25
℃
~
300
℃,压电系数
d
33
= 114 - 142 pC/N
,
压电系数变化率
TPP% < 20%
;实验结果表明:这种陶瓷材料虽然压电系数不是很高,但是在宽阔
的温度范围内具有优异的温度稳定性能,具有重要的工程应用价值。
关键词:
准同型相界;铌酸钾钠;压电;温度稳定性
压电材料作为一种高新技术材料,自
19
世纪
80
年代居里兄弟在石英晶体上发现压电效应以来,就引
起了迅速的研究和发展,并广泛应用于信息、导航和
生物技术领域。半个多世纪以来,锆钛酸铅(简记为
PZT
)以其优异的性能一直统治压电材料的市场。但
是由于锆钛酸铅(简记为
PZT
)陶瓷中氧化铅的含量
超过原料总质量的
60%
以上,氧化铅是一种易挥发的
有毒物质,在生产、使用及废弃处理过程中都会给人
类和生态环境造成严重污染。因此,近年来,世界各
国纷纷立法,禁止或限制铅在电子行业中的应用。世
界铁电学大师
Eric Cross
曾撰文“以锆钛酸铅作为基
质的压电陶瓷取得了极大的成功;但其最终会由于环
赵静波等
|
陶瓷压电性能温度稳定性研究
18
0.9K
1–x
Na
x
NbO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04S rTiO
3
境保护举措的加强而逐渐消亡,压电陶瓷最终无铅
化”
[1]
。
1959
年,
Egerton
和
Dillon
[2]
首次报道了铌酸钾钠
K
0.5
Na
0.5
NbO
3
(简记为
KNN
)陶瓷具有压电性。
2004
年,
Yasuyoshi Salto
等人
[3]
采用反应模板生长法制备
出了压电常数
d
33
高达
416 pC/N
的
KNN
基陶瓷,用传
统电子陶瓷工艺研制的
KNN-LiSbO
3
-LiTaO
3
的
d
33
高
达
300 pC/N
,引起了国内外学者深入和广泛的研究
[4-11]
。但是,高性能的原因主要是由于
KNN
基陶瓷经
改性后在室温附近产生了一个四方相向正交相转变
的多晶相变(简记为
PPT
)
,它对温度的依赖性很强,
在实际的工程应用中,我们需要的是一个宽阔温度范
围内的相界,而不是在某一个温度附近的相转变点。
因此,需要探索新的思路来解决这一问题。
众所周知,
PZT
具有高的压电性能和良好的温度
稳定性,所以我们不妨首先从分析
PZT
入手。对于
PZT
具有优异的性能,目前被广泛接受的原因是因为它在
宽广的温度范围内具有一个准同型相界,也就是说在
居里温度以下每个温度点都存在共存相,也就是说,
如果
KNN
中也存在类似
PZT
的准同型相界,那将会提
高它的压电系数温度稳定性。而在
KNN
相图中
[12]
,
我们能看到在
X = 0.5
附近有一条竖直的线,这条线的
两侧的铁电相略微不同,铁电四方相
(F
T1
和
F
T2
)
和铁
电正交相
(F
O1
和
F
O2
)
。因为这条线与
PZT
准同型相界
线类似,所以我们希望能找到这条线对应的成分点,
从而获取高压电性能和优异的温度稳定性。
本文为了验证这一思路,实验设计如下:一、根
据文献
[13-15]
,
SrTiO
3
具有显著的移峰效果,因此引
入
SrTiO
3
把
PPT
移至室温以下。二、
SrTiO
3
的引入
必然显著降低居里温度,而众所周知,
LiNbO
3
能提
高
KNN
的居里温度,所以引入
LiNbO
3
稳定居里温
度。三、通过控制钾钠比来确定相界处最佳组份,使
得
KNN
的压电性能和温度稳定性均可以因为这个类
准同型相界而提高。
1.
实验过程
采用传统的陶瓷制备工艺技术,以
K
2
CO
3
(
≥
99%)
、
Na
2
CO
3
(
≥
99.8%)
、
Li
2
CO
3
(
≥
98%)
、
Nb
2
O
5
(
≥
99.99%)
、
SrCO
3
(
≥
99%)
、
TiO
2
(
≥
99%)
为起始原料
,
根据
0.9K
1–x
Na
x
NbO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04SrTiO
3
(
简记为
KNLN–ST)
陶瓷体系的化学计量进行配料,其中
X
分
别为
0.50
、
0.52
、
0.54
、
0.56
。首先将原料混合物振
动球磨
12 h
,充分混合、粉碎后,然后在
860°C
下,
经
4 h
的预烧合成陶瓷粉体;合成后的陶瓷粉末充分
研磨并过
70
目分样筛后,加入适量的粘结剂,造粒
得到流动性好的颗粒;在一定压力下干压成型,获得
厚度为
1.5 mm
、
直径为
10 mm
的生坯片;并在
1140
℃
下烧结
2 h
得到致密的陶瓷片。将清洗好的陶瓷片用毛
刷镀上银电极
810
℃保温
2
小时。在硅油温度为室温、
极化直流电压为
4 kV/mm
的条件下极化
30 min
,放置
24 h
后,测试各项性能。用
ZJ-3A
准静态测量仪
(
中国
科学院声学研究所
)
测量
d
33
;用
LCR
数字电桥
(TH2816A)
在常温下测得
1 kHz
时陶瓷样品的介电常数
ε
r
和介电损耗
tan
δ
;用日本电子
JSM-5800
型扫描电子
显微镜观测陶瓷样品表面和横断面的 微观 形貌。
TPP%
用来计算压电系数温度稳定性,计算公式
如下:
TPP%=
33max 33min
33max
100%
dd
d
()
公式中
d
33max
和
d
33min
分别是给定温度范围中
压电系数的最大值和最小值。
2.
实验结果与讨论
2.1.
相结构和微观结构分析
图
1(a)
是
KNLN-ST
陶瓷的
X
射线衍射图
(25
℃
)
,
图
1(b)
为
45
特征峰放大图,从图
1
中可以看出,当
X = 0.50 - 0.56
时,
KNLN-ST
陶瓷均为纯钙钛矿相,
没有任何杂相生成,根据文献
[16]
的理论可以判断,
当
X = 0.50
,
0.52
,
0.56
时,
KNLN-ST
陶瓷为四方相,
当
X = 0.54
时,
KNLN-ST
陶瓷为混合相,这主要是
因为虽然纯
KNN
在常温下是正交相,但是由于
SrTiO
3
的引入使得
200
℃附近的
PPT
迅速移至室温以
下,因此从
KNN
的相图中可以判断,
KNLN-ST
陶
瓷为四方相;同时从图
1(b)
也可以看出,虽然
X = 0.52
和
X = 0.56
时
KNLN-ST
陶瓷均为四方相,但峰的形
状和高低略有不同,
因此
X = 0.54
时的混合相就是两
种不同四方相的混合相。总之,从图
1
中我们可以初
步判断出准同型相界对应的成分在
X = 0.54
附近。
图
2(a-d)
是
KNLN-ST
陶瓷断面扫描电镜图
(a)
:
X = 0.50
,
(b)
:
X = 0.52
,
(c)
:
X
= 0.54
,
(d)
:
X
= 0.56
,图
2(e)
C
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x
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3
-0.06LiNbO
3
-0.04 SrTiO
3
陶瓷压电性能温度稳定性研究
Copyright © 2011 Hanspub
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Figure 1. X-ray diffraction of KNLN-ST ceramics
图
1. KNLN-ST
陶瓷
X
射线衍射图
Figures 2. (a-d) The SEM micrograph of fracture surface of KNLN-ST ceramics(a): X = 0.50, (b): X = 0.52, (c): X = 0.54, (d): X = 0.56, (e):
X = 0.54 the SEM micrograph of surface of KNLN-ST ceramics
图
2. (a-d) KNLN-ST
陶瓷断面扫描电镜图
(a): X = 0.50, (b): X = 0.52, (c): X = 0.54, (d): X = 0.56, (e): X = 0.54 KNLN-ST
陶瓷表面扫描电镜图
Figure 3. Dielectric permittivity and loss of KNLN-ST ceramics as function of K/Na
图
3. KNLN-ST
陶瓷不同钾钠比的介电常数及损耗
是
X = 0.54
时
KNLN-ST
陶瓷表面扫描电镜图。从图
2
中可以看出,所有组份的
KNLN-ST
陶瓷断面均致
密,空穴缺陷较少。同时随着
X
的增大,晶粒略有
增大,当
X = 0.54
时达到最大值,平均晶粒尺寸为
1
赵静波等
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陶瓷压电性能温度稳定性研究
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Na
x
NbO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04S rTiO
3
微米,然后
X = 0.56
时晶粒略有减小。从图
2(e)
中也
可以看出,晶粒生长良好,晶界清晰。
2.2.
介电性能
图
3(a)
是
KNLN-ST
陶瓷不同钾钠比的介电温度
性能
(100 kHz)
,可以看出,不同钾钠比对
KNLN-ST
陶瓷居里温度的影响不大,这与文献报道
[17]
的一
致,而且居里温度均在
320
℃附近,我们从图
1
中可
以看出,纯
KNN
居里温度在
420
℃附近,但是由于
SrTiO
3
的引入,居里温度迅速降低;同时并没有文献
报道
[18]
降的过低,这是由于
LiNbO
3
具有高的居里
温度
(1210
℃
)
,因此它的引入有利于
KNN
基陶瓷居
里温度的提高。从图
3(a)
也可以看出介电峰值随着
X
的增大先增大后减小,在
X = 0.54
时达到最大值
max
= 2092
。同时我们可以看到
PPT
已经被移至室温以
下,这有利于消除由于
PPT
造成的压电系数的突变,
提高压电系数的温度稳定性,这与我们的实验设计目
的一致。图
3(b)
是
KNLN-ST
陶瓷的介电损耗
(tan
)
温度关系图,从图
3(b)
可以看出,在温度区间
25
℃
~
350
℃,所有组份的
KNLN-ST
陶瓷的介电损耗
tan
<
0.05
,具有重要的工程应用价值。
2.3.
压电性能
图
4
是
KNLN-ST
陶瓷不同钾钠比的压电性能,
从图中可以看出,随着
X
的增大,压电常数先增大
后降低,
且在
X = 0.54
时达到最大值
d
33
= 141 PC/N
,
这主要是因为当
X = 0.54
时,
KNLN-ST
陶瓷出现了
准同型相界(如图
1
)
,在相界处,压电活性提高;
另一方面,与目前的研究成果
[3]
相比,压电性能并不
是很高,这主要可以从两个方面来解释,首先
X = 0.54
时,
KNLN-ST
陶瓷所产生的准同型相界与
PZT
的准
同型相界不同,
PZT
的准同型相界是菱方相和四方相
的混合相,而
KNLN-ST
的准同型相界是不同四方相
的混合相,这两个相同属四方相,只是在晶格常数上
略有差别,这可以从
X
射线衍射峰(图
1
)分析出,
因此,极化方向没有增多,压电活性虽然有所提高,
但提高有限。其次,
KNLN-ST
陶瓷的压电性能不高与
SrTiO
3
的引入有关,由于
SrTiO
3
的引入,
KNN
的
A
位
K
+
和
Na
+
部分被
Sr
2+
取代,这种施主取代必定产生
A
空位,根据
Cochran
的理论
[19]
,在
ABO
3
钙钛矿结
构中,
A
位离子对于
BO
6
氧八面体具有巨大的耦合作
用,所以
A
空位必然减弱这种耦合作用,这样就会使
得晶胞耦合定向能力减弱,铁电畴生长能力不足,陶
瓷的自发极化定向能力降低,压电性能不高。图
5
是
KNLN-ST(X = 0.54)
陶瓷在不同温度下的压电性能,
从图中可以看出,在
25°C
~
300°C
范围内,压电系
数
d
33
= 114 - 142 pC/N
,
TPP% < 20%
;
25
℃
~
250
℃,
d
33
= 138 - 142 pC/N
,
TPP% < 5%
,具有优异的温度
稳定性,这主要是因为
X = 0.54
时,
KNLN-ST
陶瓷
出现了准同型相界,从图
1
中可以看出,与
PZT
准同
型相界类似,这个相界基本平行于温度线,垂直于成
份线,
换 句话说,
在居里温度以下,
KNLN-ST(X = 0.54)
陶瓷在每个温度点都是两相并存,
因此
KNLN-ST(X =
0.54)
陶瓷具有相对较高的压电性能,且在居里温度以
下不受温度的影响。表
1
给出了
KNLN-ST(X = 0.54)
和部分常见的无铅压电陶瓷和的介电和压电性能,从
表
1
中可以清楚地看出,与其它无铅压电陶瓷相比,
Table 1. Function of common lead-free piezoelectric ceramic dielectric and piezoelectric
表
1.
常见的无铅压电陶瓷的介电和压电性能
Material
r
/
0
Loss
d
33
(pC/N)
T
C
(
℃
) T
O-T
/T
d
(
℃
)
Ref.
BaTiO
3
BaTiO
3
-CaTiO
3
-Co
K
0.5
Na
0.5
NbO
3
KNN-SrTiO
3
(5%)
KNN-LiNbO
3
(6%)
KNN-LiSbO
3
(5%)
NBT-KBT-0.05BT
NBT-KBT-LBT
NBT-KBT(50%)
KNLN-ST(X = 0.54)
1700
1420
290
950
500
1288
700
/
825
1052
0.01
0.005
0.04
/
0.04
0.019
0.02
/
0.03
0.03
190
150
80
200
235
283
148
164
150
142
115
105
420
277
460
392
275
/
320
320
0
-45
195
27
70
45
100
194
210
300
[20,21]
[20,22]
[2]
[18,23]
[18,23]
[24]
[25]
[10]
[26]
This study
T
O-T
:
正交四方相转变温度;
T
C
:
居里温度;
T
d
:
退极化温度;
KNN:K
0.5
Na
0.5
O
3
;
NBT: (Na
0.5
Bi
0.5
)TiO
3
;
KBT: (K
0.5
Bi
0.5
)TiO
3
;
BT: BaTiO
3
C
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陶瓷压电性能温度稳定性研究
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Na
x
NbO
3
-0.06LiNbO
3
-0.04S rTiO
3
Figure 4. The piezoelectric properties of KNLN-ST ceramics as
function of K/Na
图
4. KNLN-ST
陶瓷不同钾钠比的压电性能
Figure 5. The piezoelectric properties of KNLN-ST ceramics (x =
0.54) as function of temperature
图
5. KNLN-ST
陶瓷
(X = 0.54)
不同温度下的压电性能
KNLN-ST(X = 0.54)
陶瓷虽然压电性能不是很高,但
是具有更宽的使用温度范围,在
25
℃
~
300
℃范围
内,压电系数不受多晶相变的影响,因此具有更高的
实际应用价值。
3.
结论
通过控制钾钠比找到了
KNN
相图中类
PZT
的准
同型相界,同时引入
SrTiO
3
把
PPT
移至室温以下,
引入
LiNbO
3
来稳定居里温度,实验结果表明:
KNLN-ST(X = 0.54)
陶瓷在宽阔的温度范围内
25
℃
~
300
℃,压电系数
d
33
= 114 - 142 pC/N
,
TPP%
< 20%
;
25
℃
~
250
℃,
d
33
= 138 - 142 pC/N
,
TPP% <
5%
。总之,虽然该陶瓷的压电性能不是很高,但是
在宽阔的温度范围内具有优异的温度稳定性,所以
KNLN-ST(X = 0.54)
陶瓷具有重要的工程应用价值。
4.
致谢
感谢国家自然科学基金重点项目(
10804130
和
60871027
)
;陕西省自然科学基金(批准号:
2009J
Q1001
)资助课题和西安交通大学电绝缘和电气设备
实验室
(EIPEP10202)
。
参考文献
(References)
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[2]
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ram Soc., 1959, 42(9): 438-442.
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2004, 432(4): 84.
[4]
E. K. Akdogan, K. Kerman, and M. Abazari, et al. Origin of high
piezoelectric activity in ferroelectric (K
0.44
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