 Material Sciences 材料科学, 2012, 2, 72-76 http://dx.doi.org/10.12677/ms.2012.22013 Published Online April 2012 (http://www.hanspub.org/journal/ms) Influence of Heat Treatment Technologies on Microstructure and Creep Properties of GH4169G Alloy Chen Liu1, Sugui Tian1, Zheng Zeng1, Chao Zhang1, Wenru Sun2 1School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 2Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang Email: tiansugui2003@163.com Received: Dec. 26th, 2011; revised: Jan. 17th, 2012; accepted: Jan. 23rd, 2012 Abstract: By means of heat treatment and microstructure observation, an investigation has been made into the influence of the heat treatement technologies on the microstructure of GH4169 alloy. Results show that, after the isothomal forged alloy is directly aged treated, microstructure of the alloy consists of the γ matrix, γ and γ″ phases, the size of the grains is about 10 - 15 μm, thereinto, significant amount of the particle-like δ precipitates are distributed within the grains, which is thought to be the main reason of the alloy possessing a better creep properties. Compared to the direct aged alloy, after standard heat treated, no change in the grains size and phases constituted is detected in the alloy, but the quantity of the twinning decreases, and some block-like and signficant amount of needle-like δ phase are precipitated along the boundaries, which is attributed to the effect of the elements Fe and Cr distributed in the boundaries region. Keywords: GH4169G Superalloy; Direct Aging; Standard Heat Treatment; Microstructure 热处理工艺对 GH4169G 合金组织与性能的影响 刘 臣1，田素贵 1，曾 征1，张 超1，孙文儒2 1沈阳工业大学，材料科学与工程学院，沈阳 2中国科学院金属研究所，沈阳 Email: tiansugui2003@163.com 收稿日期：2011年12 月26 日；修回日期：2012年1月17 日；录用日期：2012 年1月23 日 摘 要：通过对等温锻造 GH4169G 进行不同工艺的热处理和组织形貌观察，研究了热处理工艺对合金组织与蠕 变性能的影响。结果表明，GH4169G合金经直接时效处理后的组织结构由 γ基体、γ、γ及δ相组成，且晶粒 尺寸约为10 μm~15 μm，并存在较多孪晶组织，其中，粒状 δ相分布于晶内，而大量细小γ和γ强化相在晶内 弥散析出，是使合金具有较好蠕变性能的主要原因。与直接时效处理合金相比，经标准热处理后，合金的晶粒 尺寸无明显变化，组织结构仍由 γ基体、γ、γ及δ相组成，但孪晶数量明显减少，且有块状和针状 δ相沿晶界 不连续析出，其中，元素Fe、Cr 富集于近晶界区域，是使其 δ相具有针状形态的主要原因。 关键词：GH4169G 合金；直接时效；标准热处理；组织结构 1. 引言 GH4169G 合金是在 GH4169 合金的基础上，适量 添加微量元素P、B获得的改进型 Fe-Ni-Cr 型变形高 温合金，其相组成与 GH4169 合金相同，由γ基体、 NbC、γ、γ及δ相组成，其中γ为主要强化相[1,2]，γ 相的数量与γ相数量相当，起到一定的强化作用，其 中，在高温服役期间 γ相易于转变成为 δ相[3]。采用 不同的热处理制度，可使合金获得不同的组织结构与 Copyright © 2012 Hanspub 72  热处理工艺对 GH4169G 合金组织与性能的影响 力学性能[4]，因而，可在不同服役条件下广泛应用。 针对部件的服役条件，该合金经高温变形后，可采用 如下的热处理工艺：标准(STD)和直接时效(DA)处理 [5,6]，并使合金获得所需要的组织结构。 研究表明[7]，δ相的析出数量可影响 γ和γ两相的 数量和分布，并对合金的力学及蠕变性能有重要影 响，其中，当δ相析出量较大时，能够抑制γ和γ相 的析出。经直接时效处理合金，具有较高体积分数的 γ相和 γ相，而 δ相析出量较少[8,9]，由于沿晶界析出 的δ相可使裂纹易于在晶界处萌生与扩展[10]，故可降 低合金的力学及蠕变性能。但由于析出 δ相可消耗合 金中大量的 Nb 元素，致使近晶界区域 γ和γ相贫化。 此外，微量元素P、B在热处理期间可发生一定程度 的偏聚[11,12]，其中，元素 P在晶界区域的偏聚与固溶 温度有关，随固溶温度提高，偏聚程度增加[13]，因此 ， 合金经不同温度固溶处理具有不同的力学及蠕变性 能。尽管热处理对 GH4169 合金组织结构与蠕变性能 的影响已得到广泛研究[14,15]，但热处理对 GH4169G 合金组织结构与蠕变性能的影响研究较少，特别是热 处理对合金中 δ相析出形态及分布的影响并不清楚。 本文通过对 GH4169G 合金进行标准热处理(STD) 和直接时效处理(DA)，并进行组织形貌观察和蠕变性 能测试，考察了热处理工艺对合金晶粒尺寸、γ′、γ″ 相和 δ相析出数量、形态的影响，进而研究热处理工 艺对合金组织结构与蠕变性能的影响，试图为合金的 应用提供理论依据。 2. 实验材料和方法 将GH4169 母合金在真空感应炉中熔炼，在熔炼 过程中添加微量元素 P、B，之后浇铸成 GH4169G 合 金锭，GH4169G 合金的化学成分如表 1。制备的合金 锭经高温长时间均匀化处理，随后，经等温锻造成圆 形饼状坯料，合金的初锻温度为 1120℃，终锻温度控 制在 950℃以上，再沿其饼料弦的方向切取坯料，将 坯料分别进行直接时效热处理(DA)和标准热处理 (STD)，以研究热处理工艺对合金组织结构的影响。 采用的热处理工艺如下：1) 720℃保温 8 h，以 50℃\h 冷却至 620℃，并保温8 h，空冷，称为直接时效热处 理(DA)；2) 960℃保温 1 h，720℃保温 8 h，以 50℃\h 冷却至 620℃，并保温8 h，空冷，称为标准热处理 (STD)。 合金经不同工艺热处理后，分别将 ITF-DA- GH4169G 和ITF-STD-GH4169G 合金用线切割加工成 横断面为4.5 mm 2.5 mm、标距长度为19 mm的片 状拉伸蠕变试样，将样品置入 GWT504 型高温持久/ 蠕变试验机中，在680℃不同应力条件下，进行蠕变 性能测试。采用SEM 和TEM 观察不同状态合金的组 织结构及在蠕变期间的变形特征，进行蠕变机理分 析。为进行组织形貌观察，采用的腐蚀液为：20 g 硫 酸铜 + 100 ml 盐酸 + 80 ml 水 + 5 ml硫酸。 3. 实验结果与分析 3.1. 热处理工艺对合金组织形貌的影响 ITF-GH4169G 合金经不同工艺热处理后的低倍 组织形貌示于图 1，可以看出，合金经两种工艺热处 理后的晶粒尺寸相近，且较均匀，约为10 μm~15 μm， 但晶界形态及析出相分布有明显差别。其中， ITF-GH4169G 合金经直接时效处理后的组织形貌，如 图1(a)所示，合金中晶粒尺寸细小，晶界平直，且在 晶界处无析出相，而在晶内有较多孪晶，如图中白色 箭头标注所示。但仍有粒状相在晶内弥散析出，或呈 链状分布，其中，呈链状分布的粒状析出相包围的区 域具有晶粒的形状。可以认为，链状析出相包围的区 域为等温锻造前的原始晶粒，而经等温锻造后合金发 生静态、动态再结晶后，形成的细小晶粒边界无析出 相。 ITF-GH4169G 合金经标准热处理后的低倍组织 形貌如图 1(b)所示，与直接时效处理合金相比，晶粒 尺寸相近，约为10 μm~15 μm，晶内孪晶数量明显减 少，而析出相数量明显增多，并有明显的沿晶界分布 特征。经不同工艺热处理合金的高倍形貌示于图2， 其中，经直接时效处理合金的组织形貌，如图 2(a)所 示，可以清楚看到，较多细小孪晶清晰可见(如图中 Table 1. Chemical composition of GH4169G alloy (mass fraction, %) 表1. 试验用 GH4169G合金的化学成分(质量分数%) Ni Cr Ti C Al Nb Mo Mn Si P B Fe 52.30 18.78 0.93 0.031 1.24 5.16 3.01 - - 0.022 0.0096 Bal Copyright © 2012 Hanspub 73  热处理工艺对 GH4169G 合金组织与性能的影响 20 µm (a) 20 µm (b) Directly aging treatment Standard heat treatment Figure 1. Microstructure of GH4169G treated by different regimes 图1. GH4169G 合金经不同制度热处理后的组织形貌 细箭头标注所示)，并有尺寸约为 1 μm的粒状相在晶 内弥散析出。经SEM/EDS 对合金中粒状相(如图中白 色粗箭头标注所示)进行微区成分分析，表明，该粒状 相中富含元素Ni、Nb 及少量 P、B，可确定出该相为 含有 P、B、且具有 Ni3Nb 结构的 相。 ITF-GH4169G 合金经标准热处理后的高倍形貌 如图 2(b)所示，可以看出，有针状相在晶内及沿晶界 不连续析出，如图中短箭头标注所示，并有较多块状 相分布于晶界，如图中长箭头标注所示。 ITF-GH4169G 合金经直接时效处理后的高倍微 观组织相貌，如图 3(a)所示，可以看出，有大量的 γ 和γ相弥散分布于晶内，其中，粒状为 γ相，如图中 长箭头标注所示，圆盘状为γ相，如图中短箭头标注 所示，且 γ和γ相体积分数相当，均匀分布于合金的 晶内及晶界区域，是合金的主要强化相。与直接时效 处理合金相比，标准热处理合金中的相析出体积分 数较大，使得周围元素 Nb 含量降低，γ和γ相的体 积分数减少，如图3(b)所示，其中，合金中的 γ相具 有粒状形貌，γ相为圆盘状形态，如图中箭头标注所 示。 3.2. 合金的相分析及成分分布 ITF-GH4169G 合金经直接时效处理后的高倍组 织形貌及 SEM/EDS成分分析，如图 4所示，合金在 晶内析出的粒状相如图 4(a)中箭头所示，该粒状相的 SEM/EDS 成分分析如图 4(b)所示，表明，该粒状相富 含元素 Ni、Nb，并含有少量的元素P，可确定出该相 为具有 Ni3Nb结构的相[2,11,12]ITF-GH4169G 合金经标 准热处理后，沿晶界分布有针状和块状析出相，对析 出相进行 SEM/EDS 微区成分分析，测定出该块状相 的化学成分(wt%)为：B 9.97，C 0.110，Al 1.10，P 0.22， Nb 16.94，Ti 2.66，Cr 7.88，Fe 7.52，余量为 Ni，表 明，块状相中富含 Ni、Nb、Cr、Fe 及少量P、B，其 中元素 Ni、Nb 的质量分数比约为 3:1，由此，可鉴定 该相为含有P、B的δ相。 测定出针状相的化学成分(wt%)为：B 14.97，C 0.18，Al 1.22，P 0.21，Nb 15.85，Ti 1.66，Cr 7.18， Fe 7.52，余量为Ni，表明，针状 δ相中仍富含 Ni、 Nb、Cr、Fe 及少量 P、B，可以鉴定出该相仍为含有 P、B的δ相。可以看出，合金经不同工艺热处理具 有不同的组织形貌，并在不同形貌析出相中具有不同 的元素分布。表明，元素的分布对合金中析出相的形 态有重要影响，当析出相富含元素Cr、Fe 时，析出 相具有针状形态，而针状相长大后，可形成块状相。 3.3. 热处理工艺对蠕变性能的影响 ITF-GH4169G 合金经不同工艺热处理具有不同 的组织结构，如图 1和图2所示，其不同工艺热处理 合金在不同条件测定的蠕变曲线，如图 5所示。 经不同工艺热处理合金在 680℃/650 MPa条件下 测定的蠕变曲线，如图 5(a)所示，其中，经标准热处 理合金的蠕变曲线，如图中曲线 1所示。表明，该合 金在稳态蠕变期间具有较高的应变速率和较短的蠕 变寿命，而经直接时效处理合金在稳态蠕变期间具有 较低的应变速率和较长的蠕变寿命，如曲线 2所示。 分别测定出，直接时效和标准热处理合金在稳态期间 的应变速率为：0.029%/h和0.042%/h，分别测定出各 自合金的蠕变寿命为：120 小时和 52.4 小时。 ITF-GH4169G 合金经直接时效和标准热处理后， 在680℃/700MPa 测定的蠕变曲线，示于图5(b)， Copyright © 2012 Hanspub 74  热处理工艺对 GH4169G 合金组织与性能的影响 (b) 5 µm 5 µm (a) Directly aging treatment Standard heated treatment Figure 2. SEM Magnified morphology of the alloy treated by different regimes 图2. GH4169G 合金经不同制度热处理后的 SEM 高倍形貌 15 nm (b) 15 nm (a) Directly aging treated Standard heat treated Figure 3. TEM morphology of the alloy treated by different regimes 图3. GH4169G 合金经不同工艺热处理后的 TEM 高倍形貌 5 μm (a) 5μm Microstructure Compositions analysis Figure 4. Configuration and composition analysis of the particle-like phase precipitated in the alloy after direct aging treated 图4. 直接时效态合金中的析出相及成分分析 020406080100 120 140 0 3 6 9 12 15 Strain(%) Time, (h) T -- 680oC 650MPa 1 -- S T D 2 -- D A 12 (a) 0 15304560 0 3 6 9 12 15 Strain,(%) Time, ( h ) T -- 680 oC 700MPa 1 -- STD 2 -- DA 12 (b) (a) Under applied stress of 650MPa at 680˚C (b) Under applied stress of 700MPa at 680˚C Figure 5. Creep curves of ITF-GH4169G superalloy treated by different techniques at different conditions 图5. 不同工艺热处理合金在680℃施加不同应力测定的蠕变曲线 Copyright © 2012 Hanspub 75  热处理工艺对 GH4169G 合金组织与性能的影响 分别测定出直接时效和标准热处理合金在稳态期间 的应变速率为：0.035%/h和0.089%/h，分别测定出各 自合金的蠕变寿命为：56 小时和 27.6 小时。表明， 合金经直接时效处理后，具有较好的蠕变抗力和较长 的蠕变寿命。分析认为，标准热处理合金中沿晶界析 出的针状相可削弱晶界的结合强度，在蠕变期间，易 于在针状相处产生应力集中，并促使裂纹在针状相处 萌生与扩展，是使其具有较低蠕变抗力的主要原因。 4. 结论 1) 等温锻造 GH4169G 合金经直接时效处理后的 组织结构由 γ基体、γ、γ及δ相组成，且晶粒尺寸约 为10 μm~15 μm，并存在较多孪晶组织，其中，粒状 δ相分布于晶内，而大量细小 γ和γ强化相在晶内弥 散分布，可提高合金的蠕变抗力。 2) 经标准热处理后，合金的晶粒尺寸无明显变 化，组织结构仍由 γ基体、γ、γ及δ相组成，但孪晶 数量明显减少，且有块状和针状 δ相沿晶界不连续析 出，其中，标准热处理期间元素Fe、Cr 富集于近晶 界区域，是使其 δ相具有针状形态的主要原因。 3) 与标准热处理合金相比，直接时效态合金具有 较好的蠕变抗力，其中，标准热处理合金中沿晶界析出 的针状 δ相可削弱晶界的结合强度，在蠕变期间易于在 针状相处产生应力集中，并促使裂纹在针状 δ相处萌生 与扩展，是使其具有较低蠕变抗力的主要原因。 参考文献 (References) [1] W. D. Cao, R. L. Kennedy. Phosphorus-boron interaction in nickel base superalloy. In: R. D. Kissinger, et al., Ed., Superalloys 718, 625, 706 and various derivatives. TMS, 1994: 463-477. 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